[发明专利]一种电化学-气质联用分析电池产气成分的装置和方法在审
申请号: | 202110546279.3 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113340967A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 陈日明;郭炳焜;贺运;吕迎春 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416;G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/60;G01N30/72 |
代理公司: | 济南知来知识产权代理事务所(普通合伙) 37276 | 代理人: | 曹丽 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 气质 联用 分析 电池 成分 装置 方法 | ||
1.一种电化学-气质联用分析电池产气成分的装置,其特征在于,包括
载气单元,包括依次设置的气瓶(1)、流量计(2)及连接在气瓶(1)出口的气体调节减压阀;
电池盒富集单元(3),作为电池反应发生和产生气体富集的的场所,包括盒盖(31)和盒体(32),盒体(32)两侧端分别设置有进气口(33)和出气口(34),并分别设有进气口开关阀(35)和出气口开关阀(36),盒体(32)一顶端设置有正极充电端(37)和负极充电端(38)及相适配的特种密封圈,所述进气口(33)通过流量计(2)与气瓶(1)相连接;
进样控制单元,包括电磁阀(4)以及与电磁阀(4)电连接的PLC(5),电磁阀(4)的进气端口与电池盒富集单元(3)的出气口(34)相连接,电磁阀(4)上设有排气口(41),通过PLC(5)控制电磁阀(4)的通断、从而调节进入气相色谱的气体的进样量和多余气体的排出;
电化学控制单元,包括电化学工作站(6),其分别与电池盒富集单元(3)的正极充电端(37)和负极充电端(38)相连接,用于提供输入、输出电池盒工作需要的工作参数,提供电化学数据供进一步分析;
数据采集和分析单元,包括气质联用仪(7),作为气体分离和检测系统,其包括依次布置的进样口(71)、气相色谱系统和质谱系统,用于显示和记录样品的成分、含量及其随时间的变化情况,同时获得质谱数据供进一步分析,所述进样口(71)通过进样针(72)与电磁阀(4)的出气端口相连接。
2.根据权利要求1所述的电化学-气质联用分析电池产气成分的装置,其特征在于,所述电磁阀(4)的出气端口与进样针(72)一端通过转接头连接,进样针(72)连接气相色谱进样口(71)的接口直径为1/16或者1/32。
3.根据权利要求1所述的电化学-气质联用分析电池产气成分的装置,其特征在于,所述流量计(2)采用数字显示器和气体质量流量计,气体质量流量计气的工作压力0-20MPa,流量显示范围0-50mL/min。
4.根据权利要求1所述的电化学-气质联用分析电池产气成分的装置,其特征在于,所述电磁阀(4)采用两位五通电磁阀或两位三通电磁阀,电磁阀(4)的压力范围-101kPa-20MPa。
5.根据权利要求1所述的电化学-气质联用分析电池产气成分的装置,其特征在于,所述盒盖(31)和盒体(32)均为金属钢材质,进气口(33)和出气口(34)为两通阀,电池盒的正负极通过绝缘材料使电极与电池盒体(32)隔开,绝缘材料为聚四氟乙烯或聚芳醚酮的一种或几种,特种密封圈耐电解液腐蚀和气体渗透,耐渗透的气体为氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、空气等的一种或几种。
6.根据权利要求1所述电化学-气质联用分析电池产气成分的装置,其特征在于,所述电化学池包括锂离子电池、金属锂电池的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的电化学-气质联用分析电池产气成分的装置,其特征在于,所述气质联用仪(7)中,气相色谱的测试条件为:色谱柱为极性或非极性柱毛细管柱,长度为30-60m,直径为0.25-0.53mm膜厚为0.3-50μm;载气为99.999%的高纯氦气,分流进样分流比为100:1-1:1;进样口温度为180-280℃;柱流速为1-3mL/min;柱温升温程序:40-100℃保持3-20min,以5-15℃/min升温至100℃-300℃,保持2-20min。
8.根据权利要求1所述的电化学-气质联用分析电池产气成分的装置,其特征在于,所述气质联用仪(7)中,质谱的测试条件为:电离源为电子能量为70eV的EI源,四级杆的温度150-180℃,离子源温度200-250℃,扫描方式:全扫描,扫描范围为15-500u,接口温度220-280℃。
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