[发明专利]一种ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明的一种ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体及其制备方法，其中包覆层为掺锑二氧化锡ATO，复合纳米粉体的颗粒包括铯钨青铜内核和包覆所述铯钨青铜的掺锑二氧化锡ATO外壳，所述铯钨青铜内核的通式为Cs_xWO₃，其中0.1≤x≤0.33。制备过程中通过在铯钨青铜表面包覆化学性质稳定的ATO，隔绝铯钨青铜内核与外界的水或氧气接触，提高了铯钨青铜的化学稳定性，并保持较好分散性，同时将ATO和铯钨青铜纳米粉Cs_xWO₃的近红外吸收性能进行综合，在不影响铯钨青铜内核可见光高透过率及红外光高阻隔率性能基础上实现进一步提升，大幅优于现有红外阻隔涂料。

技术领域：

本发明属于透明隔热粉体技术领域，具体涉及一种ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体及其制备方法，该粉体可广泛用于制备红外阻隔隔热涂料及薄膜。

背景技术：

红外线是波长介于微波和可见光之间的电磁波，波长在760nm至2.5mm之间。红外线特别是近红外线具有明显的热效应，约占太阳辐射热量的一半以上，因此在许多领域均需对其进行调控。在建筑领域，可以通过应用红外阻隔玻璃/涂料/贴膜减少近红外线辐射的热量，减少夏季室内温度升高，降低空调等制冷设备的使用量，达到节能的目的。在汽车领域同样可以通过应用红外阻隔玻璃/涂料/贴膜降低车内温度，带来更好的驾车体验感的同时达到节能的目的。

目前已经报道的具有较强近红外吸收或反射性能的无机材料主要包括贵金属(金、银等)，黑色化合物(钌、铑和含铱氧化物)、半导体氧化物(FTO、AZO、ITO)、稀土六硼化物(PrB₆、NdB₆、LaB₆等)和钨青铜类功能材料。这类导电氧化物粉末一般对波长大于1500nm的近红外光线有强的吸收能力。而钨青铜类功能材料中，铯钨青铜对波长在950nm至1500nm的近红外光有强的吸收能力，表现出比其它种类钨青铜更好地稳定性及红外吸收与光热转化性能，已成为制备与应用的主流。

诸多文献表明，可以通过传统固相反应法、气相法或溶剂热/水热法制备性能优异的铯钨青铜(Cs_xWO₃)粉体。传统固相反应法操作简单，资金投入少，产量大，但该方法无法控制所获得的产物形貌、并且团聚性高，需要球磨二次细化后方能应用。Takeda H等用WO₃·NH₃作钨源，用含所需金属元素的M盐作辅助原料，将这两者的水溶液充分混合，130℃条件下干燥,然后在H₂/N₂的混合气氛下加热，最后在N₂气氛下800℃加热得到最终产物，成功制备了M_0.33WO₃(M＝Na,Ti,Rb,Cs)和Na_0.75WO₃。气相法可制得多种形貌的纳米材料，但是使用该方法时所需要的的实验设备较为复杂，对实验条件要求较高，资金投入大。1985年，M.Green和A.Travlos用商用的WO₃粉末和金属钠为原料，将这两种原料分别加热，利用共蒸镀法制备了钠钨青铜(Na_xWO₃)薄膜。溶剂热水热法制备钨青铜的工艺较为成熟，操作简单，设备简单，可获得多种形貌特殊的产物。Guo C S等以仲钨酸铵为钨源，在190℃下将仲钨酸铵溶于乙二醇溶液中，等待溶液空冷到室内温度后加入醋酸，在水热釜中200℃反应72h后经清洗干燥得到铵钨青铜，合成的铵钨青铜具有优异的近红外遮蔽性能。

但单纯的铯钨青铜对大于1500nm的红外线吸收不足，具有较强的还原性，在较高温度情况下铯钨青铜易被氧化。同时铯钨青铜可溶于放置在空气氛围中的强碱性溶液，具体如以下方程式所示。

2Cs_xWO₃+x/2O₂＝xCs₂WO₄+(2-x)WO₃