[发明专利]一种锂硫电池用正极侧隔层材料的制备方法和应用

权利要求书

1.一种锂硫电池用正极侧隔层材料的制备方法，其特征在于：首先，通过静电纺丝制备PAN纳米纤维膜，经热压、预氧化、碳化得到碳纳米纤维膜；然后以钴盐和TU的混合水溶液为电沉积液，采用三电极电沉积体系在碳纳米纤维膜电极上电沉积CoS纳米片，得到CoS@C膜；再次，以GO和LiClO₄的混合水溶液为电沉积液，采用三电极电沉积体系在CoS@C膜电极上电沉积并还原氧化石墨烯；最后以LiClO₄的水溶液为电解液，采用三电极体系进一步还原沉积在CoS上的氧化石墨烯，得到RG@CoS@C隔层膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池用正极侧隔层材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

1）在丝口瓶中依次加入聚丙烯腈和溶剂，并将其在60-80℃下磁力搅拌6小时，得到淡黄色透明粘稠膜液，通过静电纺丝得到PAN纳米纤维膜；膜液中聚丙烯腈与溶剂的质量比为1 : 1 ~ 1 :30；所述溶剂为N, N-二甲基甲酰或二甲基亚砜；

2）将得到的PAN纳米纤维膜在常温下热压2-20 min，然后通过马弗炉进行预氧化，再在氩气/氮气氛围保护下，在管式炉中进行碳化，得到碳纳米纤维膜；

3）将步骤 2）中得到的碳纳米纤维膜作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，石墨棒作为对电极构建三电极标准玻璃电解池，配制浓度为1 ~ 20 mM的钴盐和浓度为0.1~10M的TU的混合水溶液作为电沉积液，采用循环伏安法在碳纳米纤维膜电极上沉积CoS纳米片，然后进行清洗、真空干燥，即得CoS@C膜；

4）配制浓度为0.01 ~ 5.0M的LiClO₄和浓度为0.1 ~ 10 mg/mL的GO的混合水溶液作为电沉积液，以步骤 3）中得到的CoS@C膜作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，石墨棒作为对电极构建三电极标准玻璃电解池，采用恒电压法电沉积并还原氧化石墨烯，电沉积结束后进行清洗，然后在1.0-5.0 M LiClO₄的三电极电解池中进一步还原沉积在CoS上的氧化石墨烯，然后进行清洗、真空干燥，即得 RG@CoS@C隔层膜。

3.根据权利要求2所述的一种锂硫电池用正极侧隔层材料的制备方法，其特征在于：步骤 3）中，循环伏安法进行电沉积的扫描速率范围为1~50 mV/s，电压范围为-1.5 ~ 0.5 Vvs. SCE，扫描圈数范围为1-50圈。

4.根据权利要求2所述的一种锂硫电池用正极侧隔层材料的制备方法，其特征在于：步骤 4）中，恒电压法在CoS@C膜电极上电沉积并还原氧化石墨烯的电压范围为-0.1~-10 Vvs. SCE，时间范围为10 ~ 600s；进一步还原沉积在CoS上的氧化石墨烯的电压范围是 -1~-2 V vs. SCE，时间范围为30 ~180s。

5.根据权利要求2所述的一种锂硫电池用正极侧隔层材料的制备方法，其特征在于：步骤 3）和步骤 4）中，所述真空干燥条件为：干燥温度50~80 ^oC，干燥时间 8-24 h。

6.根据权利要求1或2所述一种锂硫电池用正极侧隔层材料的制备方法，其特征在于：所述预氧化条件为：由室温升至预氧化温度，升温速率为1 - 3^oC min^-1，预氧化温度为200~ 300^oC，预氧化时间为1.5 ~ 4 h，由预氧化温度降至室温的降温速率为1~10^oC min^-1。

7.根据权利要求1或2所述的一种锂硫电池用正极侧隔层材料的制备方法，其特征在于：所述碳化条件为：由室温升至碳化温度，升温速率为2 ~ 10^oC min^-1，碳化温度为700 ~900 ^oC，碳化时间为1 ~ 2 h，由碳化温度降至室温的降温速率为1 ~ 10^oC min^-1。