[发明专利]一种富马酸卢帕他定中间体5-甲基-3-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种富马酸卢帕他定中间体5-甲基-3-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1，将5-甲基-3-羟甲基吡啶溶液与二氯亚砜反应生成5-甲基-3-氯甲基吡啶盐酸盐，

步骤2，减压浓缩除去反应液中部分溶剂，加入有机溶剂快速析晶，搅拌过滤，干燥，得到5-甲基-3-氯甲基吡啶盐酸盐。

2.根据权利1要求所述的方法，其特征在于，其中，5-甲基-3-羟甲基吡啶溶液其中溶剂选自：二氧六环，乙腈，甲苯，苯，二甲苯，四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，有机溶剂选自：正己烷，正庚烷，石油醚，环己烷。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤1，将5-甲基-3-羟甲基吡啶溶于二氧六环里，加入二氯亚砜，加热反应，

步骤2，减压浓缩除去部分溶剂，加入正庚烷搅拌，冷去过滤收集沉淀，干燥，得到5-甲基-3-氯甲基吡啶盐酸盐。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

将5-甲基-3-羟甲基吡啶49.8g溶于300g二氧六环，室温下滴加57.7g二氯亚砜，滴完后，升温回流2小时，减压浓缩除去反应液40％-50％溶剂量，残余物加入100mL正庚烷搅拌分散，冷却至室温快速析晶，过滤收集沉淀，滤饼用20mL正庚烷淋洗，干燥后得到土黄色固体颗粒，重64.4g。