[发明专利]纳米金富集管及其制备方法、烟气中汞的采样装置和方法在审

专利信息
申请号: 202110543225.1 申请日: 2021-05-19
公开(公告)号: CN113324805A 公开(公告)日: 2021-08-31
发明(设计)人: 陈晖晖;陈小韩;李恭彦 申请(专利权)人: 福建省锅炉压力容器检验研究院
主分类号: G01N1/24 分类号: G01N1/24;G01N1/22;G01N1/34;B01J20/02;B01D15/10;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 代理人: 王剑锴
地址: 350000 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 纳米 富集 及其 制备 方法 烟气 采样 装置
【权利要求书】:

1.一种纳米金富集管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将载体放入10%稀硝酸溶液中加热煮沸1h,用蒸馏水洗涤数次,并在110℃恒温下干燥1h,冷却备用;

步骤2:在100mL的0.01-0.03%四氯金酸溶液中加入0.1-0.2M硼氢化钠溶液3-5mL和0.9-1.0wt%四羟甲基氯化磷溶液1-2mL,以1000r/min的转速、在70℃的温度条件进行加热搅拌,得到棕色的金溶胶;

步骤3:持续加热搅拌金溶胶,同时加入1.0-4.0mL的质量分数为1%柠檬酸三钠溶液,制得粒径为10-30nm的纳米金;

步骤4:将步骤1中处理得到的载体浸渍在步骤3中得到的混合溶液并辅以均匀搅拌,然后放入微波炉中微波加热干燥,微波输出功率为400-500W;之后在马弗炉中加热至800℃煅烧2h,同时吹入净化的空气,使氯金酸分解,在载体表面形成纳米金薄层,然后放在干燥器中冷却;重复完成三次浸渍-干燥-煅烧步骤;

步骤5:将步骤4制备的附有纳米金的载体装入石英管中部并且在载体两侧填充石英棉固定,得到纳米金富集管。

2.一种权利要求1所述制备方法所制备的纳米金富集管。

3.一种烟气中汞的采样装置,其特征在于,包括取样枪、采样控制器和采样泵,所述取样枪用于伸入烟道壁内,所述取样枪前端设有过滤颗粒态汞的过滤器,所述取样枪内设置有采样管,所述采样管为权利要求2所述的纳米金富集管,所述取样枪的末端连通有采样控制器,所述采样控制器连通并控制采样泵。

4.根据权利要求3所述的一种烟气中汞的采样装置,其特征在于,所述取样枪内设置有伴热装置。

5.根据权利要求4所述的一种烟气中汞的采样装置,其特征在于,所述取样枪前端设置有温度传感器,所述温度传感器与伴热装置电连接。

6.根据权利要求3所述的一种烟气中汞的采样装置,其特征在于,所述取样枪内部设置有两个独立的检测通道,所述检测通道内各放置有一个采样管。

7.一种采用权利要求3-6任一项所述的采样装置的烟气中汞的采样方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将固废焚烧烟气通过所述过滤器分离固废焚烧烟气中的颗粒态汞和气态汞,测定过滤器捕集的颗粒态汞的含量,进而得到固废焚烧烟气中的颗粒态汞的含量;

步骤2:将分离后的固废焚烧烟气通过所述纳米金富集管;

步骤3:加热解析步骤2所得纳米金富集管,测定所述纳米金富集管释放的气态汞含量,进而得到固废焚烧烟气中的气态汞的含量。

8.根据权利要求7所述的一种烟气中汞的采样方法,其特征在于,在步骤1中还包括:

分离时通过所述温度传感器采集固废焚烧烟气温度,由所述伴热装置控制温度,保持分离环境温度不低于固废焚烧烟气温度。

9.根据权利要求7所述的一种烟气中汞的采样方法,其特征在于,所述步骤1中测定颗粒态汞的含量的具体步骤为:

检测分离前所述过滤器的质量;

检测分离后所述过滤器的质量;

根据两者的质量差的绝对值计算固废焚烧烟气中的颗粒态汞的含量。

10.根据权利要求7所述的一种烟气中汞的采样方法,其特征在于,所述步骤3的具体操作为:

将与固废焚烧烟气接触后的所述纳米金富集管在600℃以上加热解析;将定量释放的气态汞通入测汞仪内测定所述纳米金富集管释放的气态汞含量,进而得到固废焚烧烟气中的气态汞的含量。

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