[发明专利]一种医药中间体2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4[1H]-酮的制备方法有效
| 申请号: | 202110542748.4 | 申请日: | 2021-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN112979563B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
| 发明(设计)人: | 李捷;徐小龙 | 申请(专利权)人: | 南京苏亦欣医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/91 | 分类号: | C07D239/91;B01J31/02 |
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| 地址: | 210043 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 医药 中间体 二芳基 二氢喹唑啉 制备 方法 | ||
1.一种医药中间体2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4[1H]-酮的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将靛红酸酐和席夫碱加入到混合溶剂中,室温下搅拌均匀,加入碱性离子液体混合均匀形成反应液;
(2)将反应液加热至回流,保持此温度至反应结束;
(3)待反应液自然冷却至室温,将析出的固体碾碎、静置后进行抽滤得到滤渣和滤液;
(4)将滤渣用洗涤液洗涤,真空干燥得到2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4[1H]-酮;
所述席夫碱选自:
中的任意一种;
所述碱性离子液体催化剂的结构式为:
;
所述混合溶剂为乙醇和二甲基甲酰胺按照体积比为9:(1~1.5)混合制备;
所述2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4[1H]-酮选自:
中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种医药中间体2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4[1H]-酮的制备方法,其特征在于:用步骤(4)中洗涤滤渣后的洗涤液补齐所需体积量的滤液后加入靛红酸酐和席夫碱后重复(2)~(3)进行循环反应;
其中,步骤(4)所述洗涤液与步骤(1)中的混合溶剂相同,步骤(1)中以毫升计的混合溶剂的体积量为以毫摩尔计的席夫碱摩尔量的8~12倍。
3.根据权利要求2所述的一种医药中间体2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4[1H]-酮的制备方法,其特征在于:所述碱性离子液体催化剂的物质的量为所用席夫碱的物质的量的3~7%。
4.根据权利要求3所述的一种医药中间体2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4[1H]-酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将反应液加热至回流反应的时间为12~18min。
5.根据权利要求4所述的一种医药中间体2,3-二芳基-2,3-二氢喹唑啉-4[1H]-酮的制备方法,其特征在于:所述靛红酸酐和席夫碱的摩尔比为(1.0~1.3):1。
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