[发明专利]一种连续制备4-氯-1-丁醇的方法有效
申请号: | 202110541813.1 | 申请日: | 2021-05-18 |
公开(公告)号: | CN113292398B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 董亮;陶文平;马凯;王顺利;年立春;孙运林;张驰;吴发明;郝祥忠;张明;张鹏;陶春平 | 申请(专利权)人: | 常州新东化工发展有限公司 |
主分类号: | C07C29/64 | 分类号: | C07C29/64;C07C29/80;C07C31/36 |
代理公司: | 常州国洸专利代理事务所(普通合伙) 32467 | 代理人: | 吴丽娜 |
地址: | 213033 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 丁醇 方法 | ||
1.一种连续制备4-氯-1-丁醇的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将四氢呋喃和氯化氢加入强化管道反应器进行强制循环反应;
(2)待四氢呋喃的转化率达到30~60%时,从强化管道反应器中连续采出4-氯-1-丁醇粗品;将得到的4-氯-1-丁醇粗品加入第一精馏塔进行减压精馏分离,在塔顶处得到主要组分为四氢呋喃的馏分,在塔釜处得到含4-氯-1-丁醇的馏分;
(3)将步骤(2)在塔釜处得到的含4-氯-1-丁醇的馏分加入第二精馏塔进行减压精馏分离,在塔顶处得到4-氯-1-丁醇,在塔釜处得到主要组分为催化剂的馏分。
2.根据权利要求1所述的连续制备4-氯-1-丁醇的方法,其特征在于:所述强化管道反应器为带有体外泵打循环的管道反应器,且强化管道反应器内充满铁θ环填料、马鞍环填料或鲍尔环填料中的一种。
3.根据权利要求1所述的连续制备4-氯-1-丁醇的方法,其特征在于:氯化氢在文丘里混合器中与四氢呋喃充分混合后送入强化管道反应器中。
4.根据权利要求1所述的连续制备4-氯-1-丁醇的方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应温度为80~150℃、反应压力为0.5~1.5Mpa进行强制循环反应,四氢呋喃与氯化氢的摩尔比为1:0.3~0.6;每隔0.5h取样分析,当四氢呋喃转化率达到30~60%停止反应。
5.根据权利要求1所述的连续法制备4-氯-1-丁醇的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,第一精馏塔精馏温度为15~50℃,精馏压力为-0.09~-0.05MPa。
6.根据权利要求1所述的连续法制备4-氯-1-丁醇的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,第一精馏塔塔顶主要组分为四氢呋喃的馏分返回强化反应器中循环使用。
7.根据权利要求1所述的连续法制备4-氯-1-丁醇的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,第二精馏塔精馏温度66~74℃,精馏压力为-0.09~-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的连续法制备4-氯-1-丁醇的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,塔釜处得到的主要组分为催化剂,馏分的10~30%作为残液排出体系,其余70~90%的催化剂馏分循环至步骤(1)继续使用。
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