[发明专利]一种氮掺杂碳纳米纤维复合空心碳壳薄膜的制备方法和应用

权利要求书

1.一种氮掺杂碳纳米纤维复合空心碳壳薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、制备SiO₂@SiO₂/RF材料：

首先将无水乙醇、去离子水和氨水混合均匀，然后加入正硅酸乙酯，磁力搅拌，再加入间苯二酚和甲醛，再进行磁力搅拌，得到反应产物Ⅰ；对反应产物Ⅰ进行离心洗涤，最后烘干，得到SiO₂@SiO₂/RF材料；

步骤一中所述的正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为(3～4): (60～80)；

步骤一中所述的间苯二酚的质量与无水乙醇的体积比为(0.3g～0.5g): (60mL～80mL)；

步骤一中所述的甲醛与无水乙醇的体积比为(0.4～0.6): (60～80)；

二、制备空心碳壳：

①、将SiO₂@SiO₂/RF材料平铺到石英舟中，然后将石英舟放到管式炉的中间位置，再在氩气气氛保护下将管式炉从室温升温至600℃～700℃，再在600℃～700℃下保温，冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；

步骤二①中所述的保温时间为4h～6h；

步骤二①中所述的升温速率为1℃/min～3℃/min；②、将反应产物Ⅱ浸入到氢氧化钠溶液中，取出后清洗，烘干，得到空心碳壳材料；

三、复合制备薄膜：

①、将空心碳壳和聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入锡源和锑源进行磁力搅拌，得到混合物；将混合物装入注射器中，通过注射泵控制混合物的流速，在针头 和收集器之间施加高压，调整针头和收集器之间的距离，最后用铝箔来收集产物，得到复合纳米纤维薄膜；

步骤三①所述的空心碳壳的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.1g～0.3g):(6mL～10mL)；

步骤三①所述的聚丙烯腈的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.6g～0.8g):(6mL～10mL)；

步骤三①所述的锡源的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.4g～0.6g):(6mL～10mL)；

步骤三①所述的锑源的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.4g～0.6g):(6mL～10mL)；

②、将复合纳米纤维薄膜平铺到石英舟中，再放到管式炉的正中间，在空气中将管式炉从室温升温至220℃～280℃，保温1h～2h，再在氩气和氢气的混合气体中以升温到600℃～700℃，保温1h～2h，冷却至室温，得到氮掺杂碳纳米纤维复合空心碳壳薄膜；

步骤三②中所述的氩气和氢气的混合气体中氩气与氢气的流量比为90:20；

步骤三②中在空气中将管式炉从室温升温至220℃～280℃时的升温速度为3℃/min～5℃/min，在氩气和氢气的混合气体中以升温到600℃～700℃时的升温速度为1℃/min～3℃/min。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米纤维复合空心碳壳薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氨水的质量分数为28％；无水乙醇、去离子水和氨水的体积比为(60～80):(5～15):(1～5)；步骤一中首先将无水乙醇、去离子水和氨水混合均匀，然后加入正硅酸乙酯，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下磁力搅拌10min～20min，再加入间苯二酚和甲醛，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下进行磁力搅拌24h～26h，得到反应产物Ⅰ。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米纤维复合空心碳壳薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中首先使用去离子水对反应产物Ⅰ进行离心洗涤3次～5次，再使用无水乙醇对反应产物Ⅰ进行离心洗涤3次～5次，最后在60℃～80℃下烘干10h～12h，得到SiO₂@SiO₂/RF材料。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米纤维复合空心碳壳薄膜的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L～3mol/L，温度为30℃～50℃；步骤二②中将反应产物Ⅱ浸入到氢氧化钠溶液中，取出后使用无水乙醇进行离心洗涤1次～3次，最后在60℃～80℃下烘干10h～12h，得到空心碳壳。