[发明专利]一种石墨烯铜复合超高导材料制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯铜复合超高导材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S11，离子水与铜盐、还原剂、表面活性剂混合，再与萃取剂混合，再与石墨烯混合，高温反应，离心得到固体物质清洗，真空干燥；

S12，氧化处理；

S13，与铜粉混合，球磨；

S14，真空干燥；

S15，氢气气氛下焙烧，得到石墨烯铜复合粉体，即石墨烯铜复合超高导材料；

S11中，所述铜盐、还原剂、表面活性剂、萃取剂混合和石墨烯的重量比例为0.1：（0.4-0.6）：（0.005-0.02）：（0.3-0.5）：（0.1-0.3）；

S11中，在表面活性剂的浓度Cs确定后，通过以下公式确定萃取剂Ce的浓度：

；

其中，C_S和Ce的单位为g/100mL，a为30-50，b为20-30。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S11中，所述铜盐为二水合氯化铜，所述还原剂为维生素C或维生素C磷酸钠，所述表面活性剂为聚乙二醇4000，所述萃取剂为三辛胺或2-羟基-5-壬基水杨醛肟。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S11中，所述高温反应为110-125℃下保持15-20h，所述真空干燥为50-60℃干燥3-4h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S12中，所述氧化处理为600-650℃下处理3-4h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S13中，磨球与物料的重量比为（15-20）:1，球磨机转速20-30rpm，球磨10-15h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S14中，所述真空干燥为50-60℃干燥3-4h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S15中，焙烧的温度为200-250℃，焙烧时间为2.5-3h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S11中，所述高温反应在压力容器中进行，所述压力容器的升温控制通过以下PID算法：

其中，Δu（c）对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，12-15；f（C）为第C次采样时偏差，f（C-1）为第C-1次采样时偏差，f（C-2）为第C-2次采样时偏差；T_S为采样周期，1-2s，T_I为积分时间，1-1.5min；T_D为微分时间，1-1.5min。