[发明专利]一种不溶性硫磺的萃取方法及所用设备

说明书

本发明公开了一种不溶性硫磺的萃取方法及所用设备，将固化后的浆料加入离心机中，高速离心过滤，得到滤饼；启动离心机，低速旋转，将混液罐中的含稳定剂的萃取剂以雾化状态喷入到转动的离心机的滤饼上，对滤饼进行洗涤萃取，洗涤萃取过程中产生的滤液随离心机的旋转持续排出进入混液罐中循环使用；萃取完成后，进行高速离心过滤，所得滤液进入混液罐中循环使用，所得不溶性硫磺进入干燥工序。本发明将稳定剂与萃取剂混合进行萃取，稳定剂与萃取剂同时采用喷雾的方式喷到不溶性硫磺中，在萃取的过程中实现了稳定剂的注入，节约了流程，降低了萃取剂和稳定剂的使用量，提高了工作效率，所得不溶性硫磺含量高，热稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种不溶性硫磺生产过程中萃取工序的改进方法，还涉及该工序所使用的设备，属于不溶性硫磺制备技术领域。

背景技术

不溶性硫磺是由大量硫原子聚合而成的硫的长链线性高分子聚合物，是生产轮胎、胶条等橡胶制品的优良硫化剂。不溶性硫磺的生产流程一般包括聚合阶段、急冷阶段、固化阶段、萃取阶段、干燥阶段、充油阶段。不溶性硫磺是一种亚稳态物质，在橡胶混炼的过程中易还原成可溶性硫，因此很多工艺阶段需要加入稳定剂来提高其稳定性。目前，为了保证所得到的不溶性硫磺的稳定性，各生产厂家及研究单位针对不溶性硫磺聚合、淬冷、固化、充油等工序进行深度研究，通过对聚合、萃冷工序研究提升不溶性硫磺的聚合度，通过固化工序使得聚合硫分子链发生重排、侧链转移等提高其分子链的规整性，通过充油工序调整填充油的组成及添加适当量的稳定剂，提高不溶性硫磺产品的稳定性和分散性。

萃取阶段指的是：经急冷、固化后得到的不溶性硫磺固体或者含不溶性硫磺的浆料进入萃取釜，在萃取釜中加入萃取剂进行萃取，提高不溶性硫磺的纯度。萃取后的干燥过程温度高、时间长，对不溶性硫磺的含量和热稳定性破坏比较大，因此萃取阶段保证不溶性硫磺较高的含量和较好的热稳定性十分关键。CN105752941A 公开了一种高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，该方法将固化干燥后的物料经二硫化碳多次洗涤萃取，然后将分散材料喷入不溶性硫磺表面，再加入包覆剂，最后进行干燥，该方法具有操作步骤繁琐、分散材料难以均匀分布的不足。CN1769162A公开了一种不溶性硫磺的制备方法，其将固化干燥后的成型硫磺加入萃取釜中，先向其中泵入二硫化碳进行萃取，萃取完后再向萃取釜中泵入稳定剂，淹没经萃取后的不溶性硫磺，然后将稳定剂排出，然后水洗回收二硫化碳，干燥处理，得到不溶性硫磺。该方法水洗的过程中稳定剂会有一定程度的流失，效果降低，且采用75℃-95℃的热水水浴2小时回收不溶性硫磺中的二硫化碳，所得产品有待提高，产生洗涤废水需要处理。CN102275879A公开了一种不溶性硫磺的生产工艺，其包括升温、急冷、固化、萃取、过滤、干燥等步骤，固化后的不溶性硫磺在萃取釜中用二硫化碳进行逆流萃取，萃取得到的含不溶性硫磺的二硫化碳悬浊液进行干燥。该方法萃取得到的不溶性硫磺悬浊液干燥时间长、能耗高，且长时间的干燥也不利于不溶性硫磺的稳定。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种不溶性硫磺的萃取方法，该方法将稳定剂与萃取剂混合进行萃取，稳定剂与萃取剂同时采用喷雾的方式喷到不溶性硫磺中，在萃取的过程中实现了稳定剂的注入，节约了流程，降低了萃取剂和稳定剂的使用量，提高了工作效率，所得不溶性硫磺含量高，热稳定性好。

本发明的技术方案如下：

一种不溶性硫磺的萃取方法，该方法包括以下步骤：

（1）将固化后的浆料加入离心机中，高速离心过滤，得到滤饼；

（2）启动离心机，低速旋转，将混液罐中的含稳定剂的萃取剂以雾化状态喷入到转动的离心机的滤饼上，对滤饼进行洗涤萃取，洗涤萃取过程中产生的滤液随离心机的旋转持续排出进入混液罐中循环使用；

（3）萃取完成后，进行高速离心过滤，所得滤液进入混液罐中循环使用，所得不溶性硫磺进入干燥工序。

进一步的，所述固化后的浆料指的是采用溶剂法进行淬冷、固化后所得的浆料，其中含有不溶硫磺、可溶性硫磺、溶剂、稳定剂成分。