[发明专利]一种磁性还原氧化石墨烯/钨酸银复合光催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种磁性还原氧化石墨烯/钨酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一、Hummers’法制备氧化石墨烯

1）将浓硫酸、石墨、硝酸钠和高锰酸钾混合均匀，放入搅拌器中搅拌后升温进行预反应；

2）加入去离子水升温到90~100 ℃反应，反应后加入适量过氧化氢；

3）取出反应物用5%的盐酸溶液和去离子水洗涤至pH为7；

4）产物置于60 ℃真空干燥箱中烘干得到片状氧化石墨烯；

步骤二、共沉淀法制备磁性还原氧化石墨烯

1）取氧化石墨烯于去离子水中，超声、搅拌至完全溶解，得到均匀的氧化石墨烯溶液；

2）取六水氯化铁和七水硫酸亚铁溶于去离子水，放进三口烧瓶中，充氮气保护，升温到45 ℃；

3）快速向三口烧瓶中加入氨水，搅拌均匀后加入氧化石墨烯溶液，升温进行反应；

4）反应后冷却至室温，用去离子水和无水乙醇进行磁分离；

5）将产物置于烘箱中70 ℃烘干，研磨，得到粉末状磁性还原氧化石墨烯（MrGO）；

步骤三、水热法制备磁性还原氧化石墨烯/钨酸银复合材料

1）将磁性还原氧化石墨烯超声、搅拌得到磁性还原氧化石墨烯溶液，加入硝酸银溶液，机械搅拌，将钨酸钠溶液加入上述混合溶液并机械搅拌；

2）置于聚四乙烯反应釜中180 ℃反应8~12 h；

3）将产物用去离子水和无水乙醇进行磁分离后，80 ℃烘干、研磨，得到粉末状磁性还原氧化石墨烯/钨酸银复合光催化剂（MrGO/Ag₂WO₄）。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中1）所述反应物混合后搅拌温度应小于14 ℃，搅拌时间为1.5~2 h，预反应温度为30~45 ℃，预反应时间为30~60 min。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中2）升温后的反应时间为20~30min，加入过氧化氢溶液浓度为30%。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中2）所述六水氯化铁和七水硫酸亚铁摩尔比为2:1。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二3）所述氨水浓度为25%~28%，升温后的反应温度为80~90 ℃，反应时间为2 h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三所述硝酸银和钨酸钠摩尔比例为2:1。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三所述磁性还原氧化石墨烯/钨酸银复合材料中钨酸银的质量含量分别为10~90%。

8.一种磁性还原氧化石墨烯/钨酸银复合光催化剂，其特征在于由权利要求1所述方法制备而成。

9.权利要求8所述磁性还原氧化石墨烯/钨酸银复合光催化剂在作为光催化剂降解污水中抗生素的应用。