[发明专利]甲酸甲酯废液的再利用方法有效
| 申请号: | 202110536844.8 | 申请日: | 2021-05-17 |
| 公开(公告)号: | CN113248363B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
| 发明(设计)人: | 罗小沅;邵雪村;刘学科;王志;朱俊杰 | 申请(专利权)人: | 昌德新材科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/06;C07C51/42 |
| 代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 侯武娇 |
| 地址: | 414000 湖南省岳阳市岳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲酸 废液 再利用 方法 | ||
1.一种甲酸甲酯废液的再利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
将甲酸甲酯废液与硫酸溶液进行水解反应,得到水解液;
将所述水解液与氢氧化钙于10℃~50℃下反应4h~12h,得到甲酸钙;
其中,所述甲酸甲酯废液含有甲酸甲酯、甲缩醛和甲醇,按照质量百分数计,所述甲酸甲酯废液含有:20wt%~80wt%甲酸甲酯、10wt%~60wt%甲缩醛及5wt%~15wt%甲醇;
所述硫酸溶液的浓度为0.1mol/L~1mol/L,所述硫酸溶液的质量为所述甲酸甲酯废液的质量的0.2%~5%;
在将所述水解液与氢氧化钙进行反应的步骤中,反应液中含有的水、投入的氢氧化钙、反应液中含有的甲醛及反应液中含有的甲酸甲酯的物质的量之比为(19~40):(0.75~1.55):(0.1~2.4):1。
2.如权利要求1所述的甲酸甲酯废液的再利用方法,其特征在于,所述氢氧化钙分批加入,每次加入的氢氧化钙的质量占氢氧化钙总质量的10wt%~50wt%。
3.如权利要求1所述的甲酸甲酯废液的再利用方法,其特征在于,所述水解反应在加热回流的条件下进行,且控制所述水解反应在反应液中甲醛的含量小于1wt%时结束。
4.如权利要求1~3任一项所述的甲酸甲酯废液的再利用方法,其特征在于,在将所述水解液与氢氧化钙进行反应的步骤之后,还包括如下步骤:
将反应完毕后的反应液过滤、静置,取上层清液;
将所述上层清液精馏,得到浓缩液;
将所述浓缩液进行蒸发结晶,得到甲酸钙。
5.如权利要求4所述的甲酸甲酯废液的再利用方法,其特征在于,所述精馏的步骤在精馏塔中的进行,所述精馏的步骤的工艺参数为:塔顶温度为40℃~70℃,塔釜温度为70℃~100℃,精馏回流比为(2~5):1,理论塔板数为10块~20块。
6.如权利要求4所述的甲酸甲酯废液的再利用方法,其特征在于,所述蒸发结晶的步骤的蒸发温度为40℃~70℃,压强为-0.05MPa~-0.09MPa。
7.如权利要求4所述的甲酸甲酯废液的再利用方法,其特征在于,所述蒸发结晶的步骤中,将所述浓缩液蒸发结晶直至得到的甲酸钙的含水量小于0.2wt%。
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