[发明专利]一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪

说明书

本发明涉及冷冻干燥技术领域，具体涉及一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪。为解决喷雾冻结干燥过程中冻结速率不可控造成的物料质量良莠不齐的问题。本发明的技术方案包括物料罐、冻干室、液氮罐和控制器；冻干室为双层腔体结构，外腔为密闭腔，其上部连接有氮气入口，用于氮气流入，内腔顶部中心设置有雾化喷头，用于物料喷雾下落，其上侧顶部封闭，腔体的圆周上均匀设置有若干个小孔，冻干室的底部设置有物料收集盘；物料罐通过管线经过物料泵、物料阀连接至冻干室内腔的雾化喷头；液氮罐通过管线经液氮泵和氮气阀连接于冻干室外腔的氮气入口，物料阀、氮气阀由控制器根据温度传感器的反馈温度进行调节，冻干室下设置有冷凝机。

技术领域

本发明涉及冷冻干燥技术领域，具体涉及一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，可用于多种不同类型物料进行喷雾冷冻干燥。

背景技术

喷雾冷冻干燥属于干燥技术领域，是液体物料经过高压雾化喷头雾化后与冷媒介质(低温氮气、卤化物等)接触迅速降温冻结为细小冰粒，然后在真空环境下升华干燥最终得到干燥的粉状物料。喷雾冷冻干燥技术具有干燥物料活性高、粉体分散性好、比表面积高、多孔性好、粉末粒径较小等优点，因此在医药、食品、化工和纳米材料等领域已有广泛的应用。

喷雾冷冻干燥中的冷冻速率对喷雾冷冻干燥产品粒径等质量具有重要意义，并且冻结速率可控的设备对研究产品的冻结工艺及其重要。以下两个文件对这方面进行了说明：

公开号为CN110642795A的发明专利涉及了一种合成纳米磺胺嘧啶铜的制备方法，其使用了多种预冻方式的冷冻干燥技术制备磺胺嘧啶铜，并得到不同粒径大小的磺胺嘧啶铜粉体；不同预冻方式主要改变冻结速率不同，因此不同冻结速率能够得到粒径大小不同的喷雾冷冻干燥产品。公开号为CN105289410A的专利公开了一种真空喷雾冷冻造粒装置和方法，其中对比了常规冻干技术冻结速率慢所引起的一系列如物质沉降、冰晶生长慢等问题后提出提高冻结速率对于冻干法制备物料质量的重要性。

现有的喷雾冷冻干燥设备对冻结速率不可控造成物料质量的良莠不齐，因此，急需研究出一种可控冻结速率的设备，来控制冻结速率。

发明内容

有鉴于此，本发明为解决喷雾冻结干燥过程中冻结速率不可控造成的物料质量良莠不齐的问题，提供一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪。

为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，其特征在于：包括物料罐、冻干室、液氮罐和控制器；

所述的冻干室为双层腔体结构，外腔为密闭腔，其上部连接有氮气入口，用于氮气流入，内腔顶部中心设置有雾化喷头，用于物料喷雾下落，其上侧顶部封闭，腔体的圆周上均匀设置有若干个小孔，冻干室的底部设置有物料收集盘；

所述的物料罐通过管线经过物料泵、物料阀连接至冻干室内腔的雾化喷头；液氮罐通过管线经液氮泵和氮气阀连接于冻干室外腔的氮气入口，所述的物料阀、氮气阀由控制器根据温度传感器的反馈温度进行调节，所述的冻干室下设置有冷凝机。

进一步，冷凝机设置于物料收集盘下，物料收集盘上设置有温度传感器。

进一步，物料阀和氮气阀上装有流量控制器，氮气流量调控范围为0～80g/s。

进一步，氮气入口设置有2个，并对称设置于冻干室的外腔顶部，氮气阀连接氮气入口分布在外腔两侧为对称分布。

进一步，冷凝机上连接有真空泵。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

1)本发明冻干室能够改进冻结过程中流体流动的均匀性，从而改进冻结过程传热均匀性，提高冻结过程冻结速率的均匀性和粉体粒径的均匀性；