[发明专利]低共熔溶剂的合成方法及提取和纯化刺五加苷B的方法在审
| 申请号: | 202110534593.X | 申请日: | 2021-05-17 |
| 公开(公告)号: | CN113281431A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
| 发明(设计)人: | 孙长海;石鑫磊;孙适远 | 申请(专利权)人: | 佳木斯大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
| 地址: | 154002 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 低共熔 溶剂 合成 方法 提取 纯化 刺五加 | ||
1.一种低共熔溶剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氯化胆碱、L-脯氨酸、水混合;
(2)将混合后的组分进行恒温搅拌,合成低共熔溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂的合成方法,其特征在于,所述氯化胆碱和L-脯氨酸的摩尔比为1:1,每1mol氯化胆碱加入水100-300mL。
3.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合转速为200-500r/min,混合时间为1.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述恒温温度为80-90℃,搅拌时间为1.5-2h,搅拌转速为200-500r/min。
5.一种提取刺五加苷B的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将刺五加烘干后研磨成粉末,过60-80目筛;
2)将刺五加粉末置于提取罐中,加入权利要求1-4任一项所述的低共熔溶剂,然后进行恒温搅拌,得到刺五加苷B的提取液。
6.根据权利要求5所述的一种提取刺五加苷B的方法,其特征在于,步骤1)中,所述烘干温度为80℃,烘干时间为1-2h。
7.根据权利要求5所述的一种提取刺五加苷B的方法,其特征在于,步骤2)中,每1g刺五加粉末加入低共熔溶剂20-40mL。
8.根据权利要求5所述的一种提取刺五加苷B的方法,其特征在于,步骤2)中,所述恒温温度为80-90℃,搅拌时间为2h,搅拌转速为500r/min。
9.一种刺五加苷B提取液的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、大孔树脂预处理:首先将大孔树脂用95wt%乙醇浸泡24h,充分溶胀后,用乙醇以2BV/h的速率淋洗,然后用去离子水洗尽乙醇,再然后用5wt%盐酸溶液浸泡2h并以2BV/h的速率用超纯水淋洗至中性,再用2wt%NaOH溶液浸泡2h并以2BV/h的速率用超纯水淋洗至中性,最后将处理后的大孔树脂加双重纯水水面没过大孔树脂,储存在干燥器内,备用;
B、样品纯化:采用权利要求5-8任一项所述刺五加苷B的提取液作为样品,玻璃层析柱15mm×500mm内进行,床层高度为柱高2/3,取大孔树脂200g,湿法上柱,柱体积BV和树脂在玻璃柱内的高度分别为150mL和32cm,以2BV/h上样40mL,流出液每5mL为一个检测单位,通过HPLC法进行测定刺五加苷B浓度,经200mL纯水洗脱后,用60%乙醇作为洗脱剂,进行洗脱,完成刺五加苷B的提取液的纯化。
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