[发明专利]一种氧化吡啶类COF材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110533485.0 | 申请日: | 2021-05-17 |
| 公开(公告)号: | CN113402720B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
| 发明(设计)人: | 王建成;潘茹;陈志;董育斌 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/06;C07C253/30;C07C255/34 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 吡啶 cof 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧化吡啶类 COF 材料的制备方法,其特征在于,以 2,5-二酰肼苯-氧化吡啶为配体,与三醛基间苯三酚、溶剂进行反应得到氧化吡啶类COF 材料;
所述2,5-二酰肼苯-氧化吡啶和三醛基间苯三酚的摩尔比为 3:2;
所述溶剂选自 N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙酸三种溶剂的混合溶剂;
所述 N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙酸的体积比为 1.5:0.5:0.3;
所述反应温度为 100-130℃,时间为 48-96h。
2.权利要求1所述氧化吡啶类 COF 材料的制备方法,其特征在于,所述反应温度为120℃,时间为 72h。
3.权利要求 1 所述氧化吡啶类 COF 材料的制备方法,其特征在于,所述2,5-二酰肼苯-氧化吡啶的制备方法包括:以 2,5-二甲酸甲酯-氧化吡啶为原料制备2,5-二酰肼苯-氧化吡啶,或者包括以 2,5-二羧酸氧化吡啶为原料先制备 2,5-二甲酸甲酯-氧化吡啶,再制备 2,5-二酰肼苯-氧化吡啶,或者包括以 2,5-二羧酸吡啶为原料,先制备 2,5-二羧酸氧化吡啶,再制备 2,5-二甲酸甲酯-氧化吡啶,接着制备 2,5-二酰肼苯-氧化吡啶。
4.权利要求 3 所述氧化吡啶类 COF 材料的制备方法,其特征在于,以 2,5-二甲酸甲酯-氧化吡啶为原料制备 2,5-二酰肼苯-氧化吡啶的过程包括:将 2,5-二甲酸甲酯-氧化吡啶溶于甲醇,加入水合肼,加热回流后即得;
所述水合肼与 2,5-二甲酸甲酯-氧化吡啶摩尔比为 8:1;
所述加热温度为 70℃,时间为 24h。
5.权利要求 3 所述氧化吡啶类 COF 材料的制备方法,其特征在于,以 2,5-二羧酸氧化吡啶为原料制备 2,5-二甲酸甲酯-氧化吡啶的过程包括:将 2,5-二羧酸-氧化吡啶与甲醇在冰浴条件下滴加亚硫酰氯,室温搅拌反应,萃取、干燥、蒸馏层析即得;
所述亚硫酰氯与 2,5-二羧酸氧化吡啶的比例为 1mL:1mmol;
所述室温搅拌反应温度为 15-25℃, 时间为 12h。
6.权利要求 3 所述氧化吡啶类 COF 材料的制备方法,其特征在于,以 2,5-二羧酸吡啶为原料制备 2,5-二羧酸氧化吡啶的过程包括:将 2,5-二羧酸吡啶、双氧水、冰醋酸搅拌混合反应,即得;
所述 2,5-二羧酸吡啶、双氧水、冰醋酸的比例为 1.67g:10mL:5mL;
所述混合反应温度为 90℃,时间为 6h;
所述以 2,5-二羧酸吡啶为原料制备 2,5-二羧酸氧化吡啶的过程中,分两次加入双氧水和冰醋酸,先加入一半用量的双氧水和冰醋酸,搅拌反应 3h后,再加入一半用量的双氧水和冰醋酸,搅拌反应 3h。
7.如权利要求 1 所述氧化吡啶类 COF 材料的制备方法得到的氧化吡啶类 COF 材料在催化反应中的应用,其特征在于,
所述催化反应具体为催化苯甲醛和丙二腈的克脑文格尔缩合反应。
8.一种催化剂,包括权利要求 1 所述的氧化吡啶类 COF 材料的制备方法制备的氧化吡啶类 COF 材料;
所述催化剂为克脑文格尔缩合反应催化剂。
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