[发明专利]一种用于富集糖肽的磁性双亲水性金属有机骨架材料的制备方法有效
| 申请号: | 202110532577.7 | 申请日: | 2021-05-17 |
| 公开(公告)号: | CN113457630B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
| 发明(设计)人: | 苏萍;王震;李梦;宋佳一;杨屹 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C07K1/22 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 富集 糖肽 磁性 双亲 水性 金属 有机 骨架 材料 制备 方法 | ||
1.一种用于富集糖肽的磁性双亲水性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取Fe3O4纳米粒子1.0g于三口烧瓶中,加入50mL去离子水和150mL无水乙醇并超声15min使之分散均匀;然后加入5mL NH3·H2O在碱性条件下反应10min;最后滴入2mL原硅酸四乙基酯和50mL无水乙醇的混合溶液,并在常温下搅拌8h;反应结束后在超声辅助下分别用去离子水、HCl溶液、去离子水和无水乙醇对得到的Fe3O4@SiO2进行洗涤;并在60℃真空烘箱中烘6h,得到Fe3O4@SiO2纳米粒子;
(2)将Fe3O4@SiO2纳米粒子、ZrCl4和2-氨基对苯二甲酸均匀分散于45mLDMF溶剂中,其中Fe3O4@SiO2、ZrCl4与2-氨基对苯二甲酸的质量分别为0.2g、0.489g和0.38g;并在120℃油浴中搅拌6h后,用磁铁分离所得产物,并用DMF和乙醇在超声辅助下洗涤得到的MUiO-66-NH2,之后在60℃真空烘箱中烘6h;
(3)将MUiO-66-NH2和PVP均匀分散于30mL无水乙醇中,并在室温下搅拌60min;其中MUiO-66-NH2与PVP的质量比为1:2;然后加入植酸乙醇溶液20mL,并在室温下搅拌6h;反应结束后,分别用水和乙醇在超声辅助下清洗得到的产物,之后置于60℃真空烘箱中烘6h,得到所需的磁性双亲水性金属有机骨架材料MUiO-66-NH2/PA。
2.按照权利要求1所述的一种用于富集糖肽的磁性双亲水性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应结束后洗涤的具体条件和目的为:水2次,每次用量100mL,时间5min,除NH3·H2O;1M HCl溶液3次,每次用量50mL,时间5min,羟基化;水4次,每次用量100mL,时间5min,除酸;乙醇1次,100mL,5min,方便溶剂挥发。
3.按照权利要求1所述的一种用于富集糖肽的磁性双亲水性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所用植酸乙醇溶液的配制方式为:将质量百分比浓度为50%的植酸水溶液在超声辅助下边搅拌边滴入到无水乙醇中,植酸水溶液与乙醇的体积比为1:40。
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