[发明专利]一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法在审
| 申请号: | 202110532128.2 | 申请日: | 2021-05-17 |
| 公开(公告)号: | CN113402711A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
| 发明(设计)人: | 舒友菊 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院 |
| 主分类号: | C08G77/12 | 分类号: | C08G77/12;C08G77/38 |
| 代理公司: | 郑州明德知识产权代理事务所(普通合伙) 41152 | 代理人: | 张燕 |
| 地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 苯乙烯 硅油 制备 方法 | ||
本发明公开了一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法,本发明以自制的含氢硅油为原料,氯铂酸或卡斯特为催化剂,制备甲基苯乙烯基硅油。本发明的甲基苯乙烯基硅油生产工艺简单,苯乙烯基的引入降低了生产成本,提高硅油的脱模性、润滑性、耐高温性以及与有机树脂的相容性等。
技术领域
本发明涉及合成一种甲基苯乙烯基硅油,尤其涉及一种以自制的含氢硅油为原料,新型甲基苯乙烯基硅油的制备方法。
背景技术
甲基苯基硅油目前主要有两种的合成方法,第一种方法是以二官的甲基、苯基氯硅烷或烷氧基硅烷为原料,水解缩合制备线性硅油;第二种方法是以环状甲基或苯基单体,在酸碱催化下下开环桥接,制备得到甲基苯基硅油。甲基苯基硅油耐高温、润滑性、耐辐射等性能,同时苯基的量决定硅油和其他有机树脂的相容性。虽然甲基苯基硅油有上述优点,但是其制备成本较高,工艺复杂,尤其是苯基硅烷原料的价格昂贵,严重影响企业生产成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统甲基苯基硅油制备成本高、工艺复杂的问题,提供一种甲基苯乙烯基硅油制备方法。
本发明以自制的含氢硅油为原料,氯铂酸或卡斯特为催化,制备甲基苯乙烯基硅油。合成的甲基苯乙烯基硅油高于传统甲基苯基硅油的性能。
为了解决上述技术问题,本发明选用技术方案为:
一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法包括下述步骤:
步骤一、在搪瓷反应釜中依次加入八甲基环四硅氧烷200-300kg、四甲基环四硅氧烷100-200kg、含氢双封头20-25kg,搅拌后加入固体酸10-20kg,温度保持在20-50℃ 反应7-8h,反应结束后过滤固体酸,得到含氢硅油;
步骤二、将50kg苯乙烯,占总反应物重量的0.001%-0.003%催化剂加入反应釜,在70-120℃,滴加100kg步骤一得到的含氢硅油,反应3-8h,减压除低沸物,得到透明液体,即得到这种甲基苯乙烯基硅油。
这种甲基苯乙烯基硅油分子式为:
其中固体酸为聚苯乙烯磺酸型树脂、磷钨酸、高岭土、膨润土、硫酸铁中的一种或多种的组合。
其中步骤一中固体酸起催化环状硅烷单体开环作用。
其中步骤一得到的含氢硅油分子式为:
其中步骤一得到的含氢硅油为端侧基含氢硅油,硅氢键为下一步引入苯乙烯基提供反应官能团。
其中步骤一中温度最佳为25℃。
其中步骤一中反应时间最佳为8h。
其中步骤一中固体酸量最佳为12-15kg。
其中步骤二中催化剂是氯铂酸、卡斯特中的一种,催化剂的量最佳占总反应物中重量的0.0015%-0.002%。
其中步骤二中温度最佳为80-100℃。
其中步骤二中反应时间最佳为4-6 h。
本发明使用的苯乙烯是常见的化工原料,成本低廉。本专利采用自制含氢硅油和苯乙烯反应,制备甲基苯乙烯基硅油。引入苯乙烯基,提高硅油的脱模性、润滑性、耐高温性以及与有机树脂的相容性性等。
本发明有益效果:本发明的甲基苯乙烯基硅油生产工艺简单,苯乙烯基的引入降低了生产成本,所合成的甲基苯乙烯基硅油性能高于传统甲基苯基硅油。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但对本发明的保护范围并不仅限与此。
实施例1:
一种甲基苯乙烯基硅油制备方法包括下述步骤:
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