[发明专利]一种非均相纳米纤维复合催化膜的制备方法有效
申请号: | 202110531856.1 | 申请日: | 2021-05-17 |
公开(公告)号: | CN113265764B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 徐乃库;韩娇;张艳鑫;陈宇 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D04H1/4382;D04H1/4374;D01F6/36;D01F6/18;D06M11/28;D06M101/28;D06M101/26 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 王瑞 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均相 纳米 纤维 复合 催化 制备 方法 | ||
1.一种非均相纳米纤维复合催化膜的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1、制得含羧基的聚合物A:
步骤2、配制纺丝液:将步骤1得到的聚合物A溶解于溶剂A中,得到第一纺丝液;将聚合物B溶解于溶剂B中,得到第二纺丝液;所述聚合物B为起支撑作用的聚合物;
步骤3、制备初生纳米纤维复合膜:采用第二纺丝液通过静电纺丝工艺在接收装置上纺制第一层纤维膜;再采用第一纺丝液通过静电纺丝工艺在第一层纤维膜上纺制第二层纤维膜;重复上述步骤,依次纺制纤维膜直至设计的层数;最后一层纤维膜为聚合物A纤维膜;然后从接收装置上取下,干燥除去溶剂,得到至少4层的初生纳米纤维复合膜;初生纳米纤维复合膜的第一层纤维膜为反面,最后一层纤维膜为正面;
步骤4、铁离子配位交联:将可溶性铁盐搅拌溶解于去离子水中,制得铁盐水溶液;再将步骤3制得的初生纳米纤维复合膜浸没于铁盐水溶液中,与铁离子进行配位反应;反应结束后,从铁盐水溶液中取出,干燥去除去离子水,制得铁离子配位纳米纤维复合膜;
步骤5、再叠加:采用第一纺丝液通过静电纺丝工艺在步骤4制得的铁离子配位纳米纤维复合膜的反面上纺制一层聚合物A纤维膜;再采用第二纺丝液通过静电纺丝工艺在聚合物A纤维膜上纺制一层聚合物B纤维膜;重复上述步骤,依次纺制纤维膜直至设计的层数;然后从接收装置上取下,干燥去除溶剂,得到纳米纤维复合催化膜。
2.根据权利要求1所述的非均相纳米纤维复合催化膜的制备方法,其特征在于,步骤1具体是:将第一单体、第二单体、引发剂和去离子水搅拌至混合均匀,得到混合体系;再将混合体系转移至密闭环境中,通入惰性气体以排净密闭环境中残留的空气,在20~100℃的温度下搅拌反应生成胶状产物,继续反应直至不再生成胶状产物;再熟化后取出胶状产物,干燥后粉碎,洗涤除去未反应的单体以及低聚物,再干燥去除去离子水,制得含羧基的聚合物A;
所述第一单体为丙烯酸或甲基丙烯酸;所述第二单体为马来酸酐。
3.根据权利要求2所述的非均相纳米纤维复合催化膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,第一单体与第二单体的质量比为0.1~100:0.1~100;引发剂的质量是第一单体和第二单体的质量之和的0.001~2%;去离子水的质量与第一单体和第二单体的质量之和的比例为1~99:1~99;所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯或过氧化二叔丁基。
4.根据权利要求1所述的非均相纳米纤维复合催化膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述溶剂A为二甲基甲酰胺、甲酰胺或去离子水;所述聚合物B为聚苯乙烯、聚丙烯腈或聚偏氟乙烯;所述溶剂B为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或碳酸乙烯酯。
5.根据权利要求1所述的非均相纳米纤维复合催化膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,聚合物A与溶剂A的质量比为0.1~3:10;聚合物B与溶剂B的质量比为0.1~3:10。
6.根据权利要求1所述的非均相纳米纤维复合催化膜的制备方法,其特征在于,步骤3中,在初生纳米纤维复合膜的最后一层纤维膜的外侧再纺制一层聚合物B纤维膜。
7.根据权利要求1所述的非均相纳米纤维复合催化膜的制备方法,其特征在于,步骤4中,去离子水与可溶性铁盐的质量比为100:0.001~25;所述可溶性铁盐为氯化亚铁、氯化铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁或硝酸亚铁。
8.根据权利要求1所述的非均相纳米纤维复合催化膜的制备方法,其特征在于,步骤3中,接收装置上设置有锡纸,第一层纤维膜纺制在锡纸上,得到的初生纳米纤维复合膜的反面的外侧具有锡纸;步骤4中,初生纳米纤维复合膜的正面向下浸没于铁盐水溶液中,浸没后将锡纸剥离。
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