[发明专利]一种非均相氧化反应催化纤维的制备方法

权利要求书

1.一种非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1、将第一单体、第二单体、引发剂和去离子水搅拌至混合均匀，得到混合体系；再将混合体系转移至密闭环境中，通入惰性气体以排净密闭环境中残留的空气，在20～100℃的温度下搅拌反应生成胶状产物，继续反应直至不再生成胶状产物；再熟化后取出胶状产物，干燥后粉碎，洗涤除去未反应的单体以及低聚物，再干燥去除去离子水，制得含羧基的聚合物A；

所述第一单体为丙烯酸或甲基丙烯酸；所述第二单体为马来酸酐；

步骤2、配制纺丝液和凝固介质：将步骤1制得的聚合物溶解于溶剂中，得到纺丝液；

将可溶性铁盐和无机酸溶解于去离子水中制得凝固介质；

步骤3、纤维成形：以步骤2得到的纺丝液为纺丝原料、以凝固介质为凝固浴，通过湿法纺丝或干湿法纺丝制得配位铁离子的初生纤维；

步骤4、拉伸定型：在20～100℃下，将步骤3制得的配位铁离子的初生纤维在凝固介质中拉伸数倍或在空气介质中拉伸数倍或先在凝固介质中拉伸数倍再在空气介质中拉伸数倍；再将拉伸后的纤维在紧张状态下于40～160℃的热箱中热定型处理30min～24h，得到催化纤维。

2.根据权利要求1所述的非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中，先将第一单体和第二单体搅拌至混合均匀，得到单体混合物；再将引发剂加入到单体混合物中，搅拌直至引发剂完全溶解于单体混合物中；再加入去离子水，搅拌使其混合均匀，得到混合体系。

3.根据权利要求1所述的非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述第一单体为丙烯酸。

4.根据权利要求1所述的非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯或过氧化二叔丁基。

5.根据权利要求1所述的非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中，第一单体与第二单体的质量比为0.1～100:0.1～100；引发剂的质量是第一单体和第二单体的质量之和的0.001～2％；去离子水的质量与第一单体和第二单体的质量之和的比例为1～99:1～99。

6.根据权利要求1所述的非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，步骤2的纺丝液中，聚合物与溶剂的质量比为1:2～50；溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺或甲酰胺中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，步骤2的纺丝液中，溶剂为甲酰胺与去离子水的混合液，甲酰胺与水的质量比为1～20:1～20。

8.根据权利要求1所述的非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，步骤2的凝固介质中，无机酸的质量分数为2～98％；无机酸为硫酸、硝酸、盐酸或磷酸；可溶性铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。

9.根据权利要求1所述的非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，步骤3的湿法纺丝具体是：将纺丝液倒入湿法纺丝用盛液器中，脱泡，利用注射泵将纺丝液泵至喷丝组件中，喷丝组件中含有孔径为0.2～1.5mm的单孔喷丝头，喷丝组件浸没于凝固介质中，以0.05～30mL/min的纺丝速度纺丝形成纺丝细流，纺丝细流在凝固浴中凝固成丝并在凝固介质中浸没0.5～6h以配位铁离子，制得配位铁离子的初生纤维。

10.根据权利要求1所述的非均相氧化反应催化纤维的制备方法，其特征在于，步骤3的干湿法纺丝具体是：将纺丝液倒入湿法纺丝用盛液器中，脱泡，利用注射泵将纺丝液泵至喷丝组件中，喷丝组件中含有孔径为0.2～1.5mm的单孔喷丝头，以0.05～30mL/min的纺丝速度纺丝形成纺丝细流，纺丝细流先经过0.2～8cm的空气浴后再进入凝固介质中凝固成丝并在凝固介质中浸没0.5～6h以配位铁离子，制得配位铁离子的初生纤维。