[发明专利]一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺

说明书

本发明属于氮甲基1‑己烯的合成生产工艺技术领域，尤其涉及一种氮甲基1‑己烯的合成生产工艺包括以下步骤：取250kg1,6‑二溴己烷，升温至体系温度至130deg.c，滴加HMPA进行初始蒸馏，得到粗品6‑溴‑1‑己烯；向高位槽中抽入65kg化合物6‑溴‑1‑己烯，向釜中滴加化合物6‑溴‑1‑己烯，待其反应完全，将其转移到200L搪玻璃反应釜中，减压除去其中的甲胺，并向搪玻璃釜中加入的NaOH溶，分液除去下层水相，有机相中加入固体NaO，分去水相，加入10kg固体NaOH干燥，得到NM5H1A的粗品，对得到的粗品进行精细蒸馏。本发明采用边反应边蒸出的方法，避免了1,6‑已二烯杂质的生成及产物的自聚，制备氮甲基1‑己烯时利用液体甲胺即做反应物又做溶剂，反应安全可靠，提高了产物纯度和收率。

技术领域

本发明涉及一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺技术领域，尤其涉及一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺。

背景技术

化学试剂的生产过程中，经常伴随有杂质的生成，不仅会影响产物的收率，还会影响最终药品的质量，进而影响到药物使用的效果。有效的监控化学合成过程中杂质的生成，对保证产品质量、收率以及降低杂质对化学产品有效性的影响起着关键的作用。

氮甲基1-己烯有个不饱和健端官能团和一个氨基官能团，可用来高分子交联剂，使链状高分子形成网格状高分子，增加强度，拓宽其使用范围。也可利用烯健进一步衍生成别的官能团(如醛，酸等)作为有些医药中间体的扩展剂，可形成团状的新的关键中间体，但是现有的方法在制备氮甲基1-己烯时，纯化过程比较复杂，并且不利于得到高纯度的试剂，降低了制备的效率。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中“制备氮甲基1-己烯时，纯化过程比较复杂，并且不利于得到高纯度的试剂，降低了制备的效率”的缺陷，从而提出一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺，技术路径为：

其中包括以下步骤：

(1)制备获得6-溴-1-己烯：

S1取250kg 1,6-二溴己烷，将其置于500L油加热釜中；

S2调节体系的真空，将真空维持在60torr；

S3升温至体系温度至130deg.c；

S4缓慢向油加热釜中滴加HMPA进行初始蒸馏；

S5随着HMPA的滴加，逐渐蒸馏出6-溴-1-己烯；

S6初始蒸馏至没有物料可蒸馏出后，降温，并放空，得到180kg无色液体粗品6-溴-1-己烯；

S7对粗品6-溴-1-己烯进行二次蒸馏得到6-溴-1-己烯。

(2)制备获得获得氮甲基-1-己烯：

S1取一个干净的200L不锈钢低温釜，将不锈钢低温釜使用液氮冷却至-20deg.c；

S2将甲胺通过用50L冰机作为循环的夹套预冷，并通入200L釜中，用减重法称取90kg甲胺；

S3向高位槽中抽入65kg化合物6-溴-1-己烯；

S4向釜中滴加化合物6-溴-1-己烯，并保持温度在-10deg.c到-15deg.c之间；

S5滴加完毕以后，保持温度在-10deg.c搅拌2小时，自然升温，搅拌过夜；

S6取样GC分析，待其反应完全，将其转移到200L搪玻璃反应釜中；