[发明专利]一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法

说明书

本发明公开了一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢气体联产磷酸铵盐的方法，首先将热法聚磷酸溶液加入反应器中；然后根据热法聚磷酸的质量，将12％～22％的氯化铵加入到反应器中，在180～240℃下，反应1～2小时；将剩余产物，用氨水中和，干燥得到磷酸铵盐混合物。本发明方法可生产高纯度的氯化氢气体，同时联产磷酸铵盐，安全易操作，热法聚磷酸既可以做反应物，也可以做氯化氢的干燥剂，减少对设备的腐蚀。

技术领域

本发明属于无机化工技术领域，具体涉及一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法。

背景技术

氯化铵是联碱生产的副产品，在中国每年产量高，供大于求，主要作为化肥使用；但是氯化铵中氯离子含量高，对作物有不利影响，而且会使土壤盐化、板结。随着优质化肥的不断出现，逐渐限制了氯化铵在农用市场的应用，进而制约纯碱工业的发展。另一方面，随着我国有机硅工业、氯碱工业及盐酸下游行业的发展，对高品质氯化氢气体这一重要化工原料的需求与日俱增。例如，三氯氢硅的生产、氯磺酸以及烃类加成制氯烃等工艺均对氯化氢原料具有较高需求。此外，氯化氢气体是盐酸的重要原料，后者广泛用于金属清洗，石油井的酸化，矿石的冶炼，磷肥、磷酸、金属氯化物的生产，以及酱油、味精等生活用品的制造。纯净的聚磷酸在常温下为无色透明黏稠状液体，易吸湿，能与水混溶并水解为正磷酸，在特定浓度下不易结晶，有腐蚀性，其酸性较硫酸、盐酸和硝酸等强酸弱，但较醋酸、硼酸等弱酸强。因此，从循环经济、绿色产业的角度出发，开发基于氯化铵制备氯化氢气体，同时副产磷酸铵盐的工艺路线，对实现氯化铵的高附加值转化以及氯资源的循环利用具有重要价值。

目前，采用复分解反应制备氯化氢的方法可分为硫酸法和磷酸法。硫酸法具有能耗高，得到的氯化氢含有杂质，存在硫酸雾等缺点。磷酸法因为原料磷酸中含有部分水，而氯化氢气体极易溶于水，形成强酸，容易腐蚀设备。因此，为满足现代工业需求，目前迫切需要开发一种简单、转化率高且得到纯度高的氯化氢，对设备腐蚀性小的工艺。

发明内容

本发明的目的在于针对以上所述现有技术存在的不足，提供一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，利用热法聚磷酸分解氯化铵，热法聚磷酸既作反应物，又可以干燥氯化氢，减小对设备的腐蚀。

为了实现本发明目标，本发明采用的技术方案如下：一种热法聚磷酸分解氯化铵制备氯化氢联产磷酸铵盐的方法，是采用热法聚磷酸和氯化铵反应，得到纯净的氯化氢和磷酸铵盐混合物，其包括的步骤如下：

(1)将聚磷酸加入带搅拌器、冷凝管、温度计的反应器中，然后加入氯化铵搅拌预混合；

(2)在搅拌条件下，将温度升高至180～240℃反应1～2小时，直到氯化铵完全反应完，将产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后收集；

(3)将反应器中剩余的产物，在空气中冷却至50～60℃，加入氨水中和，干燥后得到磷酸铵盐混合物。

所述聚磷酸优选热法聚磷酸，其纯度(以H3PO4计)质量百分数为105％～118％。

所述氯化铵的用量为聚磷酸质量的12～22wt％。

所述搅拌器的转速为150～250rpm。

干燥磷酸铵盐混合物的干燥器为真空干燥箱，干燥温度为40～60℃。

所述第(3)步骤中，用氨水中和至pH为7。

所述(2)在搅拌条件下，将温度升高至200～220℃。

所述磷酸铵盐混合物为焦磷酸三铵、磷酸氢二铵和焦磷酸一铵的混合物。