[发明专利]一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体关于一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法；本发明用9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化合物与含有双键的改性吡咯单体中的双键加成，得到含有活性氨基的有机磷化合物，将得到的化合物与经过烯丙基三乙氧基硅烷接枝改性的水滑石反应，接枝到水滑石表面，制备出的用于聚乳酸的新型阻燃剂；本发明的阻燃剂能有效的提升在聚乳酸材料中的分散性，而且水滑石降解产生的水蒸气在稀择了可燃性挥发组分的浓度的同时，有机磷化合物高温下生成的聚磷酸以及磷酸共同在凝聚相中发挥阻燃作用。本发明的阻燃剂无毒安全环保，阻燃性能优异，为推动低碳、环保、绿色、安全的新材料领域的发展具有重要意义。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法。

背景技术

聚乳酸作为一种生物可降解型的绿色环保塑料，具有良好的生物可降解性和相容性，近些年来在材料化学等领域得到了广泛的研究和应用与传统通用塑料如PP，PS等部分性能相近，且传统的加工工艺(熔融挤出、注塑、熔融纺丝等)亦可应用于PLA制品的成型，所以用PLA制成的普通塑料颗粒(片材)、纤维、薄膜等在电器电子、包装、汽车和生物医药等领域己得到广泛的应用。随着PLA生产工艺的日渐成熟和暴露了很多缺陷，耐热性较差和易燃性等。

CN104532588A公开了一种复合膨胀型阻燃剂，它由重量百分比分别为50％—65％的酸源、10％—20％的气源、15％—20％的碳源和10％—20％的抑烟剂组成，其中：酸源，是聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐中的至少一种，其中，聚磷酸铵是平均聚合度大于1000的结晶Ⅱ型聚磷酸铵；气源，是三聚氰胺、双氰胺中的至少一种；碳源，是季戊四醇、双季戊四醇中的至少一种；抑烟剂，是氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的至少一种。该发明还公开了一种复合膨胀型阻燃剂的制备方法。

CN106243387B提供一种导热阻燃剂的制备方法，其包括如下步骤：(a)称取主材、辅材和第一助剂，并将该主材、辅材和第一助剂于第一温度下混合得到预制体，其中所述主材包括球状氢氧化镁和纤维状结构，球状氢氧化镁与纤维状结构的质量比为5:1～20:1；(b)通过第二助剂对所述预制体于第二温度下进行改性并干燥得到所述导热阻燃剂。该发明还提供一种导热阻燃剂。

CN110114352A涉及包含三嗪化合物的阻燃剂：R＝用烷基、官能化的烷基、芳基、官能化的芳基取代的亚磷酸酯，除了用卤素取代的烷基或芳基来取代；R'＝亚烷基、亚芳基、烷氧基或芳氧基，全部未取代或官能化，除了卤素取代；X1和X2＝杂原子，X1＝X2或X1≠X2以及特定的三嗪化合物本身。

近些年，对PLA及其复合材料的阻燃改性得到了广泛的研究和发展。对于PLA复合材料的阻燃主要有三种思路:1、通过化学方法接枝改性PLA分子链；2、通过阻燃剂熔融共混的方法制备阻燃PLA复合材料；3、通过对PLA聚合物表面处理来实现阻燃的目的。阻燃剂是目前最主流的阻燃方法；以上发明以及现有技术制备份阻燃剂含有卤素毒性较大和阻燃效率较低的问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法。

一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法，其具体制备方案如下：

按照质量份数，将144-227份的水滑石在80-100℃下干燥30-60min后加入到50-80份的有机溶剂中，搅拌分散均匀后加入5.8-12.6份的烯丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合均匀后升温到75-125℃，搅拌反应8-14h，完成后过滤，洗涤溶剂洗涤后将得到的固体分散到80-100份的甲苯中，控温60-80℃，在氮气保护下将18.3-26.2份的吡咯基改性有机磷化合物，1.3-3.2份的1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐CAS:34311-90-5,0.5-1.3份过氧化苯甲酰,完成后控温80-100℃继续搅拌反应10-20h，完成后降温到室温，过滤后用洗涤溶剂洗涤后干燥，即可得到所述的一种用于聚乳酸的新型阻燃剂。