[发明专利]一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺

说明书

发明属于甲基异丙基酮的溴化生产工艺技术领域，尤其涉及一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺包括以下步骤：在500L反应釜中，加入甲基异丙酮和甲醇，混合搅匀，冷却至‑5度，抽入溴素，搅拌，直到温度突然上升，红色褪去或为浅红色，取样中控合格，控制原料小于5％；降温到‑5度，向1000L釜中抽入水溶液，淬灭反应，将反应液从500L反应釜转移至1000L釜中，搅拌过夜，向釜中加入550kg水，分取下层有机层，水相用DCM萃取三次，合并有机相，88L10％K₂CO₃溶液洗涤一次，88L水洗一次，88L10％NaCl洗涤一次，有机层装桶，冷藏。本发明选用在低温反应，可大大降低产品对操作员工的不利影响，有利于绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺技术领域，尤其涉及一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺。

背景技术

功能性噻唑羧酸有两大类制备方案，一是先形成一般性噻唑环，然后进行功能性修饰，连上各种可反应官能团；二是先修饰好相应的官能团，然后成环，得到特定的噻唑环。溴代的甲基异丙基酮是形成特定噻唑环的关键性原料，其纯度和可放大性对后续的生产关系很大。

甲基异丙基溴代是一个自由基反应，放热很明显，其多个位置均有可能被取代，其反应体系，反应条件的确定均对其纯度有很大影响，为此我们提供一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中“甲基异丙基溴代是一个自由基反应，放热很明显，其多个位置均有可能被取代，其反应体系，反应条件的确定均对其纯度有很大影响”的缺陷，从而提出一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种甲基异丙基酮的溴化生产工艺，技术路径为：

其中包括以下步骤：

(1)取一500L反应釜洗净烘干；

(2)在500L反应釜中，加入甲基异丙酮和甲醇，混合搅匀，冷却至-5度；

(3)抽入溴素54.0kg至反应釜中；

(4)搅拌，直到温度突然上升，红色褪去或为浅红色，取样中控合格，控制原料小于5％；降温到-5度；

(5)向1000L釜中抽入水溶液，降温至5℃以下，淬灭反应；

(6)将反应液从500L反应釜转移至1000L釜中，搅拌过夜；

(7)向釜中加入550kg水，分取下层有机层；

(8)水相用DCM萃取三次；

(9)合并有机相；

(10)88L 10％K₂CO₃溶液洗涤一次；

(11)88L 水洗一次；

(12)88L 10％NaCl洗涤一次；

(13)有机层装桶，冷藏。

优选的，所述步骤(2)中甲基异丙酮的质量为29.3kg，甲醇质量为250kg。

优选的，所述步骤(4)中搅拌时初始温度保持在-3°至2°之间。

优选的，所述步骤(5)中抽入釜中的水的体积为180L。

优选的，所述步骤(6)中反应釜温度控制在10℃以下。

优选的，所述步骤(8)中使用DCM的每次使用量为110kg。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：