[发明专利]一种测定水中苯系物的方法

说明书

本发明一种测定水中苯系物的方法，包括以下步骤：将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，当气液两相达到热力学动态平衡时，在一定的浓度范围内，使得苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比，接着定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，采样前，测定样的pH值，根据pH值测定结果，在采样瓶中加入适量盐酸溶液，本发明所达到的有益效果时：针对现有测定水中苯系物的缺陷，采用顶空/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等8种苯系物的测定。

技术领域

本发明公开了一种测定水中苯系物的方法，属于苯系物测定技术领域。

背景技术

近年来在苯系物样品的快速采集、分离和浓缩技术方面有很大的改进,出现很多好的分离富集方法如:固相微萃取、吹扫捕集法、膜分离技术和搅动棒吸附萃取等,使水中苯系物的检出限下降一个甚至几个数量级,达到痕量分析的要求。

现有技术如直接进样气相色谱检测是最简单的水样检测方法,无须样品预处理,这种方法避免可能由萃取、净化等步骤引入的干扰与误差,所以准确度较高,但同时也导致该法的检出限较高,使其只能适用于工业废水中苯系物的检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定水中苯系物的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明一种快速改色的染色液，包括以下步骤：

(1)将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，当气液两相达到热力学动态平衡时，在一定的浓度范围内，使得苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。

(2)接着定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，采样前，测定样的pH值，根据pH值测定结果，在采样瓶中加入适量盐酸溶液，并加入25mg抗坏血酸，使采样后样品pH≤2，若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化，采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露，所有样品均采集平行双样。

(3)根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。

作为本发明的一种优选技术方案，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，试剂和材料的组成：1、甲醇：色谱纯，2、盐酸：ρ (HCl)＝1.19g/ml优级纯，3、氯化钠(NaCl)：优级纯，在使用前在500℃～ 550℃灼烧2h，冷却至室温，用于干燥器中保存备用，4、抗坏血酸和盐酸溶液的比例为：1:1，5、标准贮备液：ρ≈1.00mg/ml，且溶剂为甲醇，市售有证标准溶液，在4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存，使用前应恢复至室温，混匀，6、标准使用液：ρ≈100μg/ml，准确移取1.00ml标准贮备液，7、载气：高纯氮气，纯度≥99.999％，8、燃烧气：高纯氢气，纯度≥ 99.999％，9、助燃气：空气，10、经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

作为本发明的一种优选技术方案，所述仪器和设备包括：气相色谱仪：配有FID检测器、色谱柱、毛细管柱：固定液为聚乙二醇(PEG-20M)，30m ×0.32mm×1.00μm或等效毛细管柱、BR-SWAX、自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃、顶空瓶：顶空瓶(22ml)，聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫和瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)，也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶、移液管：1ml～10ml、玻璃微量注射器：10μl～100μl，即一般实验室常用仪器和设备。

作为本发明的一种优选技术方案，所述样品瓶应在采样前用甲醇清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。