[发明专利]磺酸盐酚醛树脂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110518279.2 | 申请日: | 2021-05-12 |
| 公开(公告)号: | CN113512161B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
| 发明(设计)人: | 朱怀才;刘芳;顾立强;姚有为;刘显勇 | 申请(专利权)人: | 广东中塑新材料有限公司;清华大学深圳国际研究生院 |
| 主分类号: | C08G8/18 | 分类号: | C08G8/18;C08L69/00;C08L61/06 |
| 代理公司: | 广州广典知识产权代理事务所(普通合伙) 44365 | 代理人: | 曾银凤 |
| 地址: | 523860 广东省东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磺酸盐 酚醛树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.磺酸盐酚醛树脂作为阻燃剂在制备阻燃聚碳酸酯材料中的应用,其特征在于,所述磺酸盐酚醛树脂具有如下式(I)所示结构:
(I)
其中,M为Na、K;n为2-10。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,n为3-5。
3.磺酸盐酚醛树脂作为阻燃剂在制备阻燃聚碳酸酯材料中的应用,其特征在于,所述磺酸盐酚醛树脂通过如下反应得到:4-羟基苯磺酸和甲醛或者多聚甲醛进行聚合反应得到磺酸酚醛树脂,所得磺酸酚醛树脂再与氢氧化物进行中和反应得到所述磺酸盐酚醛树脂;
所述4-羟基苯磺酸和甲醛的摩尔比为1.0:0.5~2.0,其中,如果原料是多聚甲醛,则按照多聚甲醛完全水解成甲醛进行计算。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述4-羟基苯磺酸和甲醛的摩尔比为1:0.8~1.2;和/或,
所述氢氧化物为氢氧化钠或者氢氧化钾。
5.磺酸盐酚醛树脂作为阻燃剂在制备阻燃聚碳酸酯材料中的应用,其特征在于,所述磺酸盐酚醛树脂的制备方法包括如下步骤:
聚合步骤:以水为溶剂,以4-羟基苯磺酸和甲醛或者多聚甲醛为聚合单体,添加或者不添加磺酸盐阴离子表面活性剂,在温度为50~85℃的条件下反应1h~5h;所述4-羟基苯磺酸与甲醛的投料摩尔比为1.0 : 0.5~2.0,其中,如果原料为多聚甲醛,则按照多聚甲醛完全水解成甲醛进行计算;
中和步骤:在反应溶液中加入氢氧化物调节溶液的pH为7;
后处理步骤:将反应混合液旋蒸、烘干、研磨,得到所述磺酸盐酚醛树脂。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,
所述反应的温度为75~80℃;和/或,
所述反应的时间为1.5h~4h;和/或,
所述4-羟基苯磺酸和甲醛的摩尔比为1.0:0.8~1.2;和/或,
所述氢氧化物为氢氧化钠或者氢氧化钾;和/或,
所述磺酸盐阴离子表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基联苯醚二磺酸钠中的至少一种;和/或,
所述磺酸盐阴离子表面活性剂的添加量为所述4-羟基苯磺酸的摩尔量的0.003~0.007倍;和/或,
所述水的添加量为添加水至所述4-羟基苯磺酸在反应液中的浓度为0.35~0.40mol/L。
7.一种阻燃聚碳酸酯材料,其特征在于,由包括聚碳酸酯和阻燃剂的原料制备得到;或者,
所述阻燃聚碳酸酯材料由包括聚碳酸酯、阻燃剂和抗滴落剂的原料制备得到;
所述阻燃剂为权利要求1-6任一项中所述的磺酸盐酚醛树脂。
8.根据权利要求7所述的阻燃聚碳酸酯材料,其特征在于,所述抗滴落剂为DB 105。
9.根据权利要求7所述的阻燃聚碳酸酯材料,其特征在于,所述阻燃剂在所述阻燃聚碳酸酯材料中的浓度为0.02wt.%~0.50wt.%;和/或,
所述抗滴落剂在所述阻燃聚碳酸酯材料中的浓度为0.02wt.%~0.50wt.%。
10.根据权利要求9所述的阻燃聚碳酸酯材料,其特征在于,所述阻燃剂在所述阻燃聚碳酸酯材料中的浓度为0.05wt.%~0.25wt.%;和/或,
所述抗滴落剂在所述阻燃聚碳酸酯材料中的浓度为0.10wt.%~0.50wt.%。
11.根据权利要求10所述的阻燃聚碳酸酯材料,其特征在于,所述阻燃剂在所述阻燃聚碳酸酯材料中的浓度为0.05wt.%~0.20wt.%。
12.根据权利要求11所述的阻燃聚碳酸酯材料,其特征在于,所述阻燃剂在所述阻燃聚碳酸酯材料中的浓度为0.10wt.%~0.15wt.%。
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