[发明专利]一种快速扫描XAFS系统有效
申请号: | 202110515629.X | 申请日: | 2021-05-12 |
公开(公告)号: | CN113281361B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 储胜启;张静;章红宇;常劲帆;陈光 | 申请(专利权)人: | 中国科学院高能物理研究所 |
主分类号: | G01N23/085 | 分类号: | G01N23/085;G01N23/223 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 王朋飞;杨生平 |
地址: | 100049 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 扫描 xafs 系统 | ||
本发明涉及一种快速扫描XAFS系统,其特征在于,包括:单色器调节装置、信息处理装置和计算机组件;入射X射线经过单色器调节装置被处理为单色光;单色光依次经过前电离室和后电离室,信息处理装置采集前电离室和后电离室产生的电流信号;信息处理装置将电流信号处理为数字信号,并存储数字信号;计算机组件向信息处理装置下发采谱命令,信息处理装置根据采谱命令产生电机控制信号,该信号用于对单色器调节装置进行控制;信息处理装置将数字信号与所发送的电机控制信号的计数值同时传输给计算机组件,以供计算机组件进行存储。通过该系统可实现秒至分钟量级的XAFS谱的测量。
技术领域
本发明涉及现代物质结构分析方法-同步辐射实验方法,尤其涉及一种快速扫描XAFS系统。
背景技术
XAFS(X-ray Absorption Fine Structure,XAFS)实验方法是探测物质局域结构的强有力工具,且具有元素选择性、不依赖于长程有序、对痕量元素敏感等特点,是同步辐射装置中应用最广泛、用户使用最多、成果产出最丰富的实验方法之一。
常规的XAFS数据采集采用逐点扫描(step-by-step)的步进模式,如图1所示。入射X射线经过双晶单色器后,变成能量可调的单色光;在样品的前后以及侧面,摆放有电离室探测器,以及后续的一些电子学设备,包括弱电流放大器、VF转换器(VF converter)和数字脉冲计数器(Counter),主要用于采集和记录接收到的X射线强度。实验过程中,通过逐点改变单色器的角度,获得相应能量的单色光,然后记录每个探测器的读数。由于考虑到机械稳定性,以及不同设备之间的通讯延迟,因此,在实际的程序控制中,需要设置适当的等待时间,导致采集一个完整的XAFS谱需要15分钟左右。
近年来,由于原位实验技术的发展,尤其是在催化、能源、材料等领域,对动态实验表征技术的需求越来越迫切。步进模式显然已经不满足实际研究的需要,为此我们发展了一种基于快速扫描(quick scanning)的时间分辨XAFS实验系统,采用周期性往返双向扫描的方式,可连续不断地进行XAFS数据采集,且每个谱的采集时间缩短至秒量级。该系统为表征原位条件下物质结构的动态演变过程,提供了不可或缺的实验手段。
同时,采集时间的缩短,必然导致数据信噪比的下降。在某些情况下,我们需要在二者之间进行权衡。另外,原位实验的时间尺度不统一,快的数秒,慢的要几个小时才能完成。为此我们设计出了两种不同的实验模式:连续扫描和多梯形扫描,时间分辨能力可以从数秒到分钟量级,以适应不同的实验需求。
导致常规的步进模式采集时间较长的原因主要有以下几点:
(1)连续的走走停停,对机械稳定性要求较高,每次电机停止运动后,需要等待一定时间才能进行数据采集,否则由机械振动导致的X射线强度波动较大;
(2)根据不同设备间的通讯延迟,需要在程序中设置相应的等待时间;
(3)一般采用从低能量向高能量的单向扫描,在电机回程时,不进行数据采集。
专利号为201310125282.3的专利申请文件提供了一种智能电子学设备、QXAFS系统及数据采集和电机控制方法。虽然也可以实现快速扫描功能,但是存在以下不足:
(1)扫描过程的加速段、减速段和匀速段需要预先配置并存储在指定的寄存器内,由于寄存器存储容量限制,导致扫描的点数有限,不能实现完整的周期性往返双向扫描过程。
(2)采集的数据也是预先存储在FIFO寄存器内,存储的数据点有限,只能采用加和平均的方式合并数据,实验过程的一些细节会丢失,而且数据堆积后,一次性读出需要花费数秒的时间。
(3)输出时,没有将已发送给电机的脉冲数目与采集数据同步输出,对于后期能量坐标(由脉冲数目计算得到)的校正带来困难,有可能导致与实际坐标不一致,谱形发生移动或变形。
发明内容
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