[发明专利]一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明属于属于建筑混凝土外加剂技术领域，尤其是一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，本发明利用空间位阻减少泥土对聚羧酸减水剂的吸附，提高聚羧酸减水剂性能，利用纳米二氧化硅分散体溶于碱性溶液特点，将纳米二氧化硅溶液pH值为10~11之间的聚羧酸减水剂里，在混凝土加工使用过程中，由于添加的减水剂量为水量1~3%，添加量较少，迅速降低了体系的pH值，通过搅拌，迅速释放出纳米二氧化硅，均匀的分散在水体中，有效避免的纳米的团聚效应，进而提高了混凝土的综合性能，具有良好的水溶性，可在较长时间内保持混凝土工作性能，减少混凝土拌合物的掺水量，对混凝土具有很好的减水性，且不影响高混凝土后期强度。

技术领域

本发明属于建筑混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，在混凝土制备过程应用较广的一种高效减水剂。聚羧酸减水剂能够针对水泥的特点来对其分子结构进行设计，使其对水泥具有超高分散性，性能明显优于萘系减水剂和木质素磺酸钠类减水剂，是第三代高性能减水剂，其综合性能优异，科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种高效减水剂。采用聚羧酸减水剂，混凝土流动性能保持性好、保塌、缓凝，混凝土性能优异，同时符合环保要求，符合混凝土加工工程的需要。聚羧酸减水剂由于其分子构造上设计的自由度大、合成方法多、高性能化的余地很大，因此成为研究人员的研究热点。随着城市化的发展和公共设施的建设，现代社会对砂石的需求量的增加，高品质的砂石越来越少，低品质砂石添加到混凝土里面，对混凝土外加剂的要求越来越高，高效抗泥型聚羧酸减水剂的开发迫在眉睫。CN107603110A公开了一种支链型抑泥聚羧酸减水剂，中国专利CN107586367A公开了一种基于原子转移自由基聚合制备缓释型聚羧酸减水剂的方法，采用卤代化合物引发剂对不饱和酰胺类小单体先进行原子转移自由基聚合制备大单体引发剂，在催化剂与配体的作用下通过大单体引发剂引发不饱和羧酸酯与不饱和羧酸盐小单体以及不饱和聚醚大单体进行原子转移自由基聚合制得减水剂，该方法步骤复杂，产物需多次纯化才能得到稳定的减水剂。对于天然存在砂石表面的粘土，其硅氧晶层表面带有负电荷。聚羧酸减水剂中不能含有与粘土形成强烈相互作用的基团。聚羧酸系减水剂主要通过其显著的空间位阻效应对水泥颗粒进行分散，这是聚羧酸系减水剂减水性能优异的原因是水泥浆体悬浊液中的Ca2+被表面带有负电荷的粘土颗粒吸附后，导致粘土表面带有正电荷，进而促使带有正电荷的粘土颗粒与带有羧酸负电荷的聚羧酸分子形成静电吸引，完成粘土对聚羧酸减水剂的表面吸附。本领域技术人员亟待开发一种新型高性能聚羧酸高效减水剂的制备方法，以满足现有的使用需求和性能要求。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供一种新型高性能聚羧酸高效减水剂的制备方法。

一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、准备或采用滴加的方法制备大位阻功能基化反应单体；

功能基化反应又称官能团化反应，通过聚合反应合成的分散液含有氯甲基官能团，通过大位阻功能基化反应单体导入并交换基团；

三乙醇胺可以与苯甲酰氯进行反应，分子内含有三个羟基,所以酰氯是和羟基反应生成含有活性氮原子的酯类大位阻反应单体。

进一步的，步骤S1所述的大位阻反应单体为三乙醇胺和对苯甲酰氯按物质的量1∶1反应制备得到的反应产物或三苯基膦、二苯基膦锂、二苯基膦钠、三苯基膦钠、三苯基膦锂中的其中一种或多种，步骤S1反应温度为25℃，所述步骤S2反应温度为40~60℃，所述步骤S3，温度为25~28℃

大位阻反应单体可以与氯甲基进行功能基化反应，例如三苯基膦的季磷化反应或三乙醇胺和对苯甲酰氯的反应产物的季胺化反应，或者如二苯基膦锂等的碱金属取代反应。