[发明专利]一种表面修饰的无机填充相/聚醚砜基复合电介质制备

权利要求书

1.一种表面修饰的无机填充相/聚醚砜基复合电介质的制备方法，其特征在于所述表面修饰的无机填充相/聚醚砜基复合电介质中含有BZCT@BFSTO NFs和聚合物基体，所述BZCT@BFSTO NFs为核壳纤维结构，核层为锆钛酸钡钙，壳层为铁酸铋-钛酸锶，所述聚合物基体为聚醚砜；

所述一种表面修饰的无机填充相/聚醚砜基复合电介质的制备方法是按以下步骤完成的：

步骤一、制备锆钛酸钡钙前驱体溶液：

采用乙酸作为溶剂，乙酰丙酮作为稳定剂，八水合氢氧化钡、氢氧化钙和乙酰丙酮锆作为固体溶质，钛酸四丁酯作为液体溶质；首先，把八水合氢氧化钡和氢氧化钙加入乙酸溶剂中进行加热搅拌，待溶液澄清后停止加热；其次，加入乙酰丙酮和乙酰丙酮锆粉末，溶液澄清后加入一定量的钛酸四丁酯溶液；最后，再将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入到透明溶液中并剧烈搅拌，澄清后，在室温条件下进行陈化，形成稳定的锆钛酸钡钙前驱体溶液；

步骤二、制备锆钛酸钡钙纤维：

将步骤一所得的锆钛酸钡钙前驱体溶液吸入注射器，准备进行纺丝；保证注射器的推进速度设置为一定值，接收器的转速设置合适值，注射器至接收器的距离一定，注射器和接收器同时施加电压；之后，将纺丝得到的前驱体纤维放在马弗炉内进行煅烧，将煅烧后的纤维进行充分研磨，得到BZCT NFs；

步骤三、制备BZCT@BFSTO NFs核壳结构：

将五水硝酸铋、九水硝酸铁溶于液体溶剂乙酸中，制备铁酸铋溶液；在另一个烧杯中将乙酸锶溶于乙酸中，溶液澄清后加入乙酰丙酮做稳定剂，再加入钛酸四丁酯，得到钛酸锶溶液；将配置好的铁酸铋溶液与钛酸锶溶液相混合，配置0.25BiFeO₃-0.75SrTiO₃溶液；加入乙醇胺溶液，来使溶液澄清；把一定量的锆钛酸钡钙纤维加到铁酸铋和钛酸锶的混合溶液中，超声，保证BZCT NFs在混合溶液中均匀的分散；把混合溶液倒入反应釜中，在合适的温度条件下反应，反应结束后，通过离心清洗收集被修饰粉末，用去离子水和乙醇洗涤至合适的PH值，最后，转移到干燥箱中进行干燥，得到BZCT@BFSTO NFs；

步骤四、制备BZCT@BFSTO NFs/PESU前驱体溶液：

将步骤三所得的BZCT@BFSTO NFs填充相按一定质量分散于N-甲基吡咯烷酮溶液中，在合适的功率下超声分散，向溶液中加入聚醚砜颗粒，在搅拌器上搅拌，之后将BZCT@BFSTONFs/PESU复合溶液置于真空箱内抽真空、静置、排气泡，得到BZCT@BFSTO NFs/PESU前驱体溶液；

步骤五、制备锆钛酸钡钙纤维/聚醚砜复合薄膜：

将步骤四所得的BZCT@BFSTO NFs/PESU前驱体溶液进行涂膜处理；涂膜前，需要控制涂膜的推膜速度以及刮刀回转的格数；涂好的薄膜置于真空烘箱中，对BZCT@BFSTO NFs/PESU薄膜进行热处理，除去有机溶剂，得到BZCT@BFSTO NFs/PESU薄膜；

所述的BZCT@BFSTO NFs/PESU薄膜中BZCT@BFSTO NFs的质量百分含量为2 wt.%；

所述BZCT@BFSTO NFs/PESU薄膜的厚度为8～20μm。

2.根据权利要求1所述的一种表面修饰的无机填充相/聚醚砜基复合电介质的制备方法，其特征在于：步骤一中按照一定顺序添加溶质；首先，把1~16 g八水合氢氧化钡和0.2~0.9 g氢氧化钙加入10~65 mL乙酸溶剂中进行搅拌，待溶液澄清后加入1~18 mL乙酰丙酮和0.1~4 g乙酰丙酮锆粉末，溶液澄清后加入0.8~20 mL的钛酸四丁酯溶液；再将0.5~3.5 g聚乙烯吡咯烷酮粉末加入到透明溶液中并剧烈搅拌；澄清后，进行陈化8~10小时，形成稳定的锆钛酸钡钙前驱体溶液；所述其中控制各种化学原料Ba:Ca:Zr:Ti的化学计量比为0.85:0.15:0.10:0.90。

3.根据权利要求2所述一种表面修饰的无机填充相/聚醚砜基复合电介质的制备方法，其特征在于：步骤二中保证注射器的推进速度设置为0.1~0.3 mm/min，接收器的转速设置为90~150 r/min，注射器至接收器的距离为10~20 cm，注射器和接收器同时施加正负15~20V的电压；纺丝结束后，将前驱体纤维放于马弗炉内500～850 °C温度下烧结2～6 h；最终获得BZCT NFs。