[发明专利]一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3 在审
| 申请号： | 202110513019.6 | 申请日： | 2021-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN113336266A | 公开（公告）日： | 2021-09-03 |
| 发明（设计）人： | 张一敏;胡艺博;胡鹏程;刘涛 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C01G31/00 | 分类号： | C01G31/00 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 张火春 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 溶液 制备 na base sub | ||
本发明涉及一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法。其技术方案是：用氢氧化钠溶液将硫酸氧钒溶液的pH值调节至0.50～3.00，按溶液的体积∶高压釜容积之比为0.4～0.6∶1，将调节pH值后的硫酸氧钒溶液加入高压釜内；通入氮气排出所述高压釜内的空气，再于100～350℃和2～7MPa氢气分压的条件下，搅拌1.5～4h；然后将搅拌完成后的高压釜冷却至50℃以下，释压，取出高压釜内的料浆，再将所述料浆抽滤，干燥，制得Na(V3(OH)6(SO4)2)材料。本发明具有生产成本低、周期短、工艺简单和产品沉淀率高的特点，为Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的工业应用奠定基础。
技术领域
本发明属于Na(V3(OH)6(SO4)2)材料技术领域。具体涉及一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法。
背景技术
Na(V3(OH)6(SO4)2)是一种具有二维Kagomé晶格的材料，由共享顶角的两个三角形交错组成。这种特殊的几何阻挫结构导致该材料在电子性质、轨道物理、磁性和超导电性等方面具有丰富且独特的物理性质，是研究各种物理性质的典型理想模型。因此，Na(V3(OH)6(SO4)2)晶格材料在凝聚态物理学、固态物理学等领域有着较强的研究前景，同时对于光子晶体纤维也具有潜在的应用价值，已引起本领域技术人员的关注。
Grohol Daniel等人(Grohol Daniel,Nocera Daniel G.Hydrothermaloxidation-reduction methods for the preparation of pure and singlecrystalline alunites:synthesis and characterization of a new series ofvanadium jarosites[J].Journal of the American Chemical Society,2002,124(11).)提出了三种Na(V3(OH)6(SO4)2)的制备方法：第一种方法，采用冷水溶解VCl4，得到VOCl2的盐酸溶液，再置于聚四氟乙烯内衬的高压容器内，用Na2SO3、NaCl、NaOH混合溶液将容器填满、密封并置于202℃的烘箱内6天，最后在温控0.1℃/min的条件下冷却至室温，得到Na(V3(OH)6(SO4)2)产物，沉淀率为73％；第二种方法与第一种方法类似，但需要用NaOH和二甲基亚硫酸盐的混合溶液填满压力容器，沉淀率为58％；第三种方法，在聚四氟乙烯内衬的高压容器内采用蒸馏水溶解Na2SO4，再加入0.5g钒金属球，并用35mmol/L的稀硫酸溶液填满容器，置于200℃的烘箱内4天，冷却至室温后可在钒金属和内衬表面刮下Na(V3(OH)6(SO4)2)产物，沉淀率为58％。
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