[发明专利]一种手风琴状无氟碳化钛及其制备方法和应用

说明书

本发明公开一种手风琴状无氟碳化钛及其制备方法和应用，属于材料化学技术领域。该制备方法通过控制芬顿试剂的比例以及和商业钛铝碳的反应条件，得到了层状的无氟碳化钛。与传统氢氟酸预处理方法相比，该无氟方法的制备工艺更加简单，操作更加安全，反应条件容易实现，而且对于设备的要求也不高，具有实现工业化的潜力。通过该制备方法可以得到无氟的层状碳化钛结构，在制备无氟碳化钛中有着较佳的应用前景。

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种手风琴状无氟碳化钛及其制备方法和应用。

背景技术

MXenes是一种二维过渡金属碳化物，因其高导电性、层间距可调、良好的柔韧性、官能团丰富等特点被认为是未来非常有前途的材料。然而，传统MXenes的合成方法大多都涉及到氢氟酸。众所周知氢氟酸是一种强腐蚀性的试剂，制备时非常危险。而且由于“-F”端子是惰性的，与Li₂S的结合力很弱，降低了材料的性能。因此制备新的无氟碳化钛一直都是人们研究的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种手风琴状无氟碳化钛及其制备方法和应用，其操作安全简单，对设备要求不高，可以简单高效地制备得不含“-F”基团的层状碳化钛。

基于上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种手风琴状无氟碳化钛的制备方法，包括以下步骤：

（1）将FeCl₃∙5H₂O/FeCl₂和双氧水混合，再加入适量水得到芬顿试剂，芬顿试剂中FeCl₃/FeCl₂和双氧水的摩尔比为1:100~150；

（2）将芬顿试剂和钛铝碳粉末混合，得到混合溶液；芬顿试剂中的铁原子和钛铝碳的质量比为1:（1~3）；

（3）将该混合溶液置于氙灯下，室温下边搅拌边光照；光照波长为300~420nm，光照时间为10~16h；

（4）将光照后的混合溶液通过多次离心和抽滤洗去中间产生的可溶性杂质，再冷冻干燥，就得到无氟碳化钛。

后处理的具体过程如下：将光照后的混合溶液装入离心管中，对称放入离心机，离心，离心结束后，将上清液倒入HF废液处理桶中。继续往离心管中加去离子水，重复上述步骤至少3次，直至用PH试纸测定溶液为中性或近中性。离心结束后，再往砂芯过滤器里加去离子水进行抽滤3-4次。从砂芯过滤装置中收集的过滤后的液体放入-60℃的冷冻干燥机里进行冷冻干燥，冷冻干燥后收集到的粉末即为所需的无氟碳化钛。

优选地，所述铁盐为五水氯化铁，所述亚铁盐为氯化亚铁。

优选地，芬顿试剂中的铁原子和钛铝碳的质量比为1:2。在上述范围中可以促进羟基自由基的生成。值得注意的是，该比例不是越大越好，双氧水氧化性极强，如果过量的双氧水会得到一些氧化过度的产物，影响碳化钛的产生。

进一步地，混合溶液与氙灯的距离为10~15cm，氙灯的电流强度为14A~21A之间，平行照射或垂直照射。优选地，芬顿试剂和商业钛铝碳的混合溶液要竖直放置于氙灯下15cm处，竖直放置能够使该混合溶液光照的更加充分，混合溶液不能距离氙灯过近，否则不能和溶液更充分的接触；也不能离氙灯过远，否则不能达到一定的光照强度。

一种手风琴状无氟碳化钛，由上述的手风琴状无氟碳化钛的制备方法制备得到。

上述手风琴状无氟碳化钛在锂硫电池中的应用。

将硫和手风琴状无氟碳化钛按照质量比6:4混合研磨，然后进行灌硫，然后将载硫后的材料和导电炭黑以及PVDF粘结剂以质量比7:2:1的比例进行研磨，并加入N-甲基吡咯烷酮搅浆，涂覆于铝箔上，烘干，切片，得到锂硫电池的正极片。