[发明专利]一种聚甲醛的鉴定方法

说明书

本发明涉及一种聚甲醛的鉴定方法，包括以下步骤：S1.制作检测溶液，将与样品放入核磁管后，倒入加有内标的氘代试剂进行溶解；S2.用核磁共振仪对检测溶液进行检测，得到核磁共振氢谱；S3.对氢谱进行分析，核定TMS内标的化学位移为0ppm，并检查化学位移为1.7～4.88ppm谱区的特征峰。本发明采用了核磁共振氢谱分析的化学位移为1.7～4.88ppm谱区的特征峰的技术方案，从而能够对样品是否为均聚/共聚聚甲醛进行快速高效鉴定的效果。

技术领域

本发明涉及聚甲醛鉴定技术领域，尤其是涉及一种聚甲醛的鉴定方法。

背景技术

2017年10月23日，商务部发布2017年第61号公告，公布对原产于韩国、泰国和马来西亚的进口共聚聚甲醛反倾销调查的最终裁定。商务部裁定原产于韩国、泰国和马来西亚的进口共聚聚甲醛存在倾销，中国国内产业受到实质损害，且倾销与实质损害之间存在因果关系，并决定对原产于韩国、泰国和马来西亚的进口共聚聚甲醛采取反倾销措施。根据裁定，自2017年10月24日起，进口经营者在进口原产于韩国、泰国和马来西亚的进口共聚聚甲醛时，应依据裁定所确定的各公司倾销幅度(6.2％-34.9％)向中华人民共和国海关缴纳反倾销税。

但是实际检验过程中，部分进口的再生聚甲醛由于经过再生过程，分子链断裂，熔融温度降低，或者经过聚氨酯改性的均聚聚甲醛的相关参数会低于商务部2017年第61号公告中提及的：熔融温度小于170摄氏度、拉伸屈服应力大于等于58/60MPa、断裂标称应变大于等于50/15％、简支梁缺口冲击强度大于等于5.5/4.5/3.0kJ/m²等指标，如果仅通过商务部2017年第61号公告中公布的指标来判断样品是否属于均聚聚甲醛或共聚聚甲醛会照成误判，因此需要新的方法来鉴定聚甲醛的相关结构。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种聚甲醛的鉴定方法，采用核磁共振谱法对聚甲醛进行鉴定，鉴定样品属于共聚聚甲醛还是均聚聚甲醛，是否属于改性聚甲醛。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种聚甲醛的鉴定方法，包括以下步骤：

S1.制作检测溶液，将与样品放入核磁管后，倒入加有内标的氘代试剂进行溶解；

S2.用核磁共振仪对检测溶液进行检测，得到核磁共振氢谱；

S3.对氢谱进行分析，核定TMS内标的化学位移为0ppm，并检查化学位移为1.7～4.88ppm谱区的特征峰。

通过采用上述技术方案，利用核磁共振技术对样品进行氢谱检测，并对其化学位移进行分析，观察峰面积，从而判断样品的聚合物是否为均聚聚甲醛或共聚聚甲醛，检测精度较高，而且检测速度更为快捷方便。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述S1中取0.5mL四甲基硅氧烷，加入到100mL氘代试剂，并定容制作而成，所述S1中氘代试剂为氘代三氟乙酸。

通过采用上述技术方案，利用氘代三氟乙酸与四甲基硅氧烷方便对样品的化学位移进行确立，由于不同的氘代溶剂对聚甲醛的溶解性不同，使用不同的氘代试剂测试的化学位移不同，因此采用氘代三氟乙酸能够确定化学位移的精度。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述S3中改性聚甲醛检测时，检查化学位移4.3±0.1ppm是否存在三重分裂峰，2.6±0.1ppm是否存在五重分裂峰，1.9±0.1ppm处是否存在五重分裂峰，1.8±0.1ppm处是否存在七重分裂峰；所述S3中改性聚甲醛检测时，检查化学位移在4.2±0.1ppm是否存在单峰+五重分裂峰，4.68±0.2ppm处是否存在五重分裂峰，4.78±0.1ppm处是否存在单峰。