[发明专利]一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法

说明书

本发明提供了一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：A)将邻甲基苯酚和氯乙酸加入复合有机溶剂中，体系降温至10～20℃时，加入固体碱，进行成盐反应；B)成盐反应结束后，加入三甲胺盐酸盐催化剂，升温至100～130℃，进行缩合反应；C)缩合反应结束后，降温至25～35℃，加入次氯酸钠进行次氯化反应，生成2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸钠；D)次氯化反应结束后，将温度控制在50～80℃，加入盐酸进行酸化，得到2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸。本发明采用复合有机溶剂，减缓氯乙酸的水解，促进反应正向反应，减少副产物，使得收率达到94％，含量可达97％。同时产品晶型好，含量高。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法。

背景技术

2-甲基-4-氯苯氧乙酸是具有广泛应用前景的一种内吸性传导型除草剂。主要应用在两个方面：一、植物生长调节剂在浓度低时，可促进植物生长；二、除草剂，在高浓度时破坏植物新陈代谢从而达到杀死植物的目的。目前广泛应用于玉米、麦田、果树、蔬菜等农作物。

目前关于2-甲基-4-氯苯氧乙酸的工艺路线有两种，一种为先氯化路线，另一种是后氯化路线，目前关于2-甲基-4-氯苯氧乙酸的研究主要集中在后氯化路线，即将邻甲酚先制成邻甲酚钠，与氯乙酸钠缩合生产2-甲基苯氧乙酸钠，再酸化通入氯气产生2-甲基-4-氯苯氧乙酸，其反应方程式如下：

专利CN110407685 A公开了一种邻甲基苯氧乙酸的制备方法，该技术利用氯乙酸溶于有机溶剂，有机溶剂为芳烃，优选氯苯。滴加邻甲酚加热融化，氯乙酸与邻甲酚物质摩尔比为1.2:1，然后加入固体氢氧化钠成盐并进行高温缩合，缩合反应温度为110℃-140℃，趁热加入适量水，促进反应进行，制备得到邻甲基苯氧乙酸。该技术过量的氯乙酸在升温缩合加入水，在高温条件下水解，导致原材料消耗量大，加大“三废”处理压力，且反应剧烈，安全性差，最终产物为邻甲基苯氧乙酸，任然为中间体，不能作为原药直接投入生成制剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法，本发明中的制备方法副产物少，收率高，减轻了环保对于含酚废水的处理压力。

本发明提供一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：

A)将邻甲基苯酚和氯乙酸加入复合有机溶剂中，体系降温至10～20℃时，加入固体碱，进行成盐反应；

所述复合有机溶剂包括二氯乙烷、环己烷、正己烷、二甲苯、甲苯、石油醚和丙酮中的一种或几种；

B)成盐反应结束后，加入三甲胺盐酸盐催化剂，升温至100～130℃，进行缩合反应；

C)缩合反应结束后，降温至25～35℃，加入次氯酸钠进行次氯化反应，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠；

D)次氯化反应结束后，将温度控制在50～80℃，加入盐酸进行酸化，得到2-甲基-4-氯苯氧乙酸。

优选的，所述邻甲基苯酚与氯乙酸的摩尔比为(1.0～1.05)：(0.85～0.95)。

优选的，所述复合有机溶剂为二氯乙烷、环己烷、正己烷、甲苯、石油醚和丙酮中的一种与二甲苯以质量比1：(1～1.5)组成的混合溶剂。

优选的，所述邻甲基苯酚与固体碱的摩尔比为1：(2.01～2.1)。

优选的，所述成盐反应的时间为1～3小时。

优选的，所述氯乙酸与三甲胺盐酸盐的摩尔比为1:(0.01～0.1)。

优选的，所述缩合反应的时间为2～4小时。