[发明专利]面向农药残留的SERS基底制备方法及检测方法有效
申请号: | 202110511842.3 | 申请日: | 2021-05-11 |
公开(公告)号: | CN113275583B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 翁士状;陶文韬;汤乐;张雪艳;郑玲;黄林生;赵晋陵;张东彦 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 靳魁 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 面向 农药 残留 sers 基底 制备 方法 检测 | ||
1.一种农药残留检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
S100、按照步骤A-D制备两种电性的SERS基底:
A、利用种子生长法制备金纳米棒溶液;
B、将金纳米棒溶液与丙氨酸溶液以一定比例混合后静置,得到丙氨酸修饰的金纳米棒溶液;
C、将已修饰溶液分别置于不同酸碱环境下,得到不同电性的丙氨酸修饰金纳米棒溶液;
D、将不同电性的丙氨酸修饰金纳米棒溶液涂抹在衬底上得到不同电性的SERS基底;
然后将待测溶液滴到两种SERS基底上;
S200、利用拉曼光谱仪采集反应后基底的拉曼光谱;
S300、将得到的光谱数据折叠转换成二维方形数组;
S400、将两个二维方形数组分别输入农药残留检测模型中,得到两个浓度值;
S500、取用较大浓度值作为待检测农药的最终浓度并输出。
2.如权利要求1所述的农药残留检测方法,其特征在于:所述的步骤A中,包括如下步骤:
A1、向容器中分别加入浓度为0.25mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液、浓度为0.01mol/L的氯金酸溶液以及浓度为0.02mol/L的硼氢化钠溶液,三种溶液的体积比为(39-41):3:3,搅拌2-3分钟后恒温静置3-4小时,得到棕黄色的种子溶液;
A2、向另一个容器中加入浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液和浓度为0.01mol/L的氯金酸溶液,然后加入浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液,三种溶液的体积比为(100-200):20:3,充分搅拌反应得到黄色的混合溶液;
A3、向步骤A2中得到的混合溶液中添加浓度为0.01mol/L的抗坏血酸溶液,抗坏血酸溶液与步骤A2中硝酸银溶液的体积比为10:11,搅拌后得到无色生长液;
A4、将步骤A3中的生长液与步骤A1中的种子溶液按照体积比400:1进行混合,混合后再以7500-8000rpm离心5-10min得到金纳米棒溶液。
3.如权利要求2所述的农药残留检测方法,其特征在于:所述的步骤B中,包括如下步骤:
B1、将步骤A4得到的金纳米棒溶液使用水洗加离心的操作进行清洁,去除残留的十六烷基三甲基溴化铵溶液;
B2、将金纳米棒溶液和丙氨酸溶液按照体积比6:1进行混合,然后搅拌15-20分钟后静置2-3小时;
B3、将静置后的溶液经过3800-4200rpm的超声离心去除上方清液后用水洗涤,得到丙氨酸修饰的金纳米棒溶液。
4.如权利要求3所述的农药残留检测方法,其特征在于:所述的步骤C中,包括如下步骤:
C1、取两个容器,分别向其中加入一定体积的步骤B3得到的丙氨酸修饰的金纳米棒溶液;
C2、向其中一个容器中加入0.1mol/L的NaOH溶液,将溶液的pH调至8即可得到带负电的丙氨酸修饰金纳米棒溶液;
C3、向另一个容器中加入0.1mol/L的HCl溶液,将溶液的pH调至5即可得到带正电的丙氨酸修饰金纳米棒溶液。
5.如权利要求1所述的农药残留检测方法,其特征在于:所述的步骤D中,通过如下装置将不同电性的丙氨酸修饰金纳米棒溶液涂抹在衬底上:该装置包括外壳(100),所述的外壳(100)端部设置有出液口,外壳(100)内容纳有储液单元(200)和中枢管(300),中枢管(300)的两端分别连接储液单元(200)和出液口用于将储液单元(200)中存储的溶液导出,导出液口处设置有伸缩头(400),伸缩头(400)伸出时出液口封闭,伸缩头(400)缩回时出液口打开。
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