[发明专利]一种制备高伸长率石墨烯纤维的方法有效
申请号: | 202110509503.1 | 申请日: | 2021-05-11 |
公开(公告)号: | CN113322546B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 高超;王子秋;许震;李鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;杭州高烯科技有限公司 |
主分类号: | D01F9/12 | 分类号: | D01F9/12;D01F11/12;D01F11/14;D01D5/14;D01D10/02 |
代理公司: | 杭州华宸联名知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33352 | 代理人: | 黄欢娣 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 伸长 石墨 纤维 方法 | ||
1.一种制备高伸长率石墨烯纤维的方法,其特征在于,包括如下过程:
(1)将氧化石墨烯的纺丝液挤入凝固浴,得到初生的氧化石墨烯纤维;
(2)将初生的氧化石墨烯纤维,继续牵引入拉伸浴中,使得氧化石墨烯的层间距达到1.1-1.8 nm;然后对纤维进行拉伸,拉伸率为30%,维持拉伸时间3-5s;所述拉伸浴为乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸、乙酸乙酯、甲醇、水、丙三醇、丙二醇、乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、五乙二醇、盐酸、有机胺或其混合溶剂;
(3)将拉伸1.3倍后的纤维牵引入新的凝固浴,调节前后收丝机转速比使得拉伸倍数小于1,实现“负拉伸”;
(4)将“负拉伸”后的氧化石墨烯纤维进行热定型,经化学还原和热处理得到石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1的纺丝液为氧化石墨烯的水相分散液、DMF相分散液、DMAc相分散液、DMSO相分散液,凝固浴为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸、乙醇、水、异丙醇、三氯甲烷、丙酮及其混合凝固浴。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,实现“负拉伸”的凝固浴为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸、乙醇、水、异丙醇、三氯甲烷、丙酮及其混合凝固浴。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,经步骤2塑化后的氧化石墨烯材料的断裂伸长率为30%以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4 中,化学还原所采用的试剂为氢碘酸、水合肼、抗坏血酸钠或氯化亚锡,热处理温度为25-2800摄氏度。
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