[发明专利]一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备及方法

说明书

本发明公开了一种间歇串联式工业化生产1，2‑二溴乙烷的设备及方法。它包括加成釜、吸收釜、计量罐、尾气吸收装置、水洗釜、碱洗釜；其中加成釜依次与水洗釜、碱洗釜相连，加成釜设置在同层计量罐、吸收釜的下面，吸收釜与尾气吸收装置相连，中间加阀门控制。本发明主要解决了二溴乙烷生产过程中，设备使用率低，设备占用率大，设备使用率低，产能小。重点考察了，主要的难点在于间歇式并行多对一串联式设备的选型。使用该设备后，产能提高。所得产品收率为99%，趋近于理论值。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备及先进生产工艺方法。

背景技术

1，2-二溴乙烷无色液体，有挥发性，有毒。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等有机溶剂。性质稳定，常与四乙基铅同时加在汽油中，可使燃烧后产生的氧化铅变为具有挥发性的溴化铅，从内燃机中排出。用作脂肪、油、树脂等的溶剂，谷物和水果等的杀菌剂、木材的杀虫剂等。可由乙烯与溴加成制得。其合成工艺设备是目前研究的特点。

本发明涉及1，2-二溴乙烷的串联式工业化生产方法。 以乙烯及溴素（含水）为原料，经加成反应得到1，2-二溴乙烷，经过水洗，碱洗后精馏得到产。 现有1，2-二溴乙烷的制备方法采用的是2釜串联式，主要缺点在于设备占用率大，产能小。现有1，2-二溴乙烷制备的设备是间歇式一对一串联式，其缺点设备占用率大，设备使用率低，产能小。与现有技术相比，采用本发明的设备进行1，2-二溴乙烷的串联式工业化生产具有工艺简单，污染物排放少，反应收率高，质量好，成本低，最终产品含量不低于99％的优点。

发明内容

为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内容：

一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备，其特征在于它包括：加成釜、吸收釜、计量罐、尾气吸收装置、水洗釜、碱洗釜；其中加成釜依次与水洗釜7、碱洗釜8相连，加成釜设置在同层计量罐5、吸收釜4的下面，吸收釜4与尾气吸收装置6相连，中间加阀门控制； 所述的加成釜包括：分别带有带液下通气管的依次相连的第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3；

本发明所述一种间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的设备，其特征在于所述的气吸收装置6设置在地面；第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3、水洗釜7、碱洗釜8设置在第二层平台；吸收釜4、计量罐5设置在第三层平台。所述的第一加成釜、第二加成釜、第三加成釜为三套加成釜并行设备，同时实现了日产能最大。设备使用率最高，乙烯利用率最高，收率最高的效果。

本发明进一步公开了间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷的方法，其特征在于：以乙烯及溴水为原料，经加成反应得到1，2-二溴乙烷，经过水洗，碱洗直接得到产物；其中乙烯与溴水的摩尔比为1：1.0~1.05；具体操作如下：

（1）将含水10%溴素压至计量罐，通过计量罐依次投入下层加成釜和压入同层吸收釜中，调节通气阀门，使气体能够同时通过加成釜，残余乙烯气体进入吸收釜，尾气进入尾气吸装置；

（2）打开乙烯气体阀门，通气至加成釜中，整个通气过程控制温度在15-30 ℃，通气6-8小时后，检测加成釜颜色透明，停止对加成釜通乙烯气体，通入氮气30分钟将加成釜残余乙烯气体鼓入吸收釜；

（3）加成釜物料进入水洗釜，经过搅拌，静置，分层，在进入9%碳酸氢钠碱洗釜，经过搅拌，静置，分层直接得到纯度99%产品；

（4）下一批次投料时，将吸收釜物料下放至加成釜中，同时对所空置的加成釜补充溴素，再次重复对加成釜进行通乙烯气体操作，依次重复上述操作，实现间歇式并行三对一串联式操作，最终乙烯气体完全反应；

本发明所述加成釜指的是：分别带有带液下通气管的依次相连的第一加成釜、第二加成釜、第三加成釜。

本发明更进一步公开了所述间歇串联式工业化生产1，2-二溴乙烷方法在提高乙烯利用率方面的应用。实验结果显示：采用本发明的设备生产1，2-二溴乙烷日产能大幅度提高。减少了乙烯的排放，乙烯利用率得到了充分利用，同时收率1，2-二溴乙烷也达到了很大的提高。