[发明专利]用于早强抗收缩型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚及其制备方法

权利要求书

1.一种用于早强抗收缩型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚，其特征在于，以聚羧酸减水剂磷酯化单体为原料，部分替代聚氧乙烯醚单体，以重量百分数含量计，由以下组份反应得到：聚羧酸减水剂磷酯化单体为1～20％，异戊烯醇聚氧乙烯醚为1～10％，甲基烯丙醇聚氧乙烯醚为1～10％，碱性催化剂为0.2～0.6％，环氧乙烷为60～90％，环氧丙烷为0.5～10％，弱酸中和剂为0.2～0.6％；

所述聚羧酸减水剂磷酯化单体具体包含聚氧乙烯醚、磷酸化剂和中和剂；其中，聚氧乙烯醚和磷酸化剂的摩尔比为2.1：1；中和剂为聚氧乙烯醚和磷酸化剂总质量的0.125％；所述聚氧乙烯醚的重均分子量为1800。

2.根据权利要求1所述的一种用于早强抗收缩型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚，其特征在于，所述磷酸化剂为五氧化二磷。

3.根据权利要求1所述的一种用于早强抗收缩型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚，其特征在于，所述聚羧酸减水剂磷酯化单体的制备原料还包括催化剂；其中，催化剂的用量为聚氧乙烯醚和磷酸化剂总质量的0.1％－1％。

4.根据权利要求1所述的一种用于早强抗收缩型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚，其特征在于，所述中和剂包括氢氧化钠和/或氢氧化钾，所述催化剂包括酸催化剂和/或碱催化剂。

5.根据权利要求1所述的一种用于早强抗收缩型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚，其特征在于，所述嵌段聚醚的通式为：R₁＝R₂CH₂O{(CH₂CH₂0)_m(R₃O)_n}_y(CH₂CH₂O)_xH，其中R₁、R₂为烷基，R₃为C3～C20的环氧烷基，m为0～50的整数，n为0～50的整数，x为1～200的整数，y为0～10的整数。

6.根据权利要求6所述用于早强型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚，所述嵌段聚醚的分子量为2400－8000。

7.一种用于早强抗收缩型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按比例称取各原料，在保护气氛下，将聚氧乙烯醚加热熔化，加入磷酸化剂，进行反应，反应结束后加入中和剂中和，得到一种聚羧酸减水剂磷酯化单体；其中，所述水解反应过程控温为75－100℃；所述水解反应的时间为30－120min；(时间)

2)将聚羧酸减水剂磷酯化单体和异戊烯醇聚氧乙烯醚与碱性催化剂放置于高压反应釜中混合，混合完成之后用惰性气体N2置换掉高压反应釜中的空气，然后升温至90℃～110℃进行前处理；其中，所述聚羧酸减水剂磷酯化单体的用量为聚羧酸减水剂磷酯化单体和聚氧乙烯醚单体总质量的30％；(时间)

3)观察高压反应釜内的真空度，在高压反应釜处于真空情况下，升高高压反应釜的温度和压强，温度控制在120℃～165℃，压强控制在0.25～0.50Mpa，缓慢加入环氧丙烷，控制在1小时完成所有环氧丙烷加入；(真空与压强)

4)在完成加入环氧丙烷后，进行第一次熟化保温，温度控制在120℃～165℃，时间控制在20－50分钟；

5)在所述第一次熟化保温后，保持温度与压强不变缓慢加入环氧乙烷，控制在3.5小时完成所有环氧乙烷加入；

6)在完成加入环氧乙烷后，进行第二次熟化保温，温度为120℃～165℃；

7)在第二次熟化保温至高压反应釜内压力不在下降为止，(第二次熟化时间0.3～1h，两个条件二选一)然后降温至65度，抽真空脱出沸点低于65度的物质之后，加入弱酸中和剂得到嵌段聚醚。

8.根据权利要求7所述用于早强型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚制备方法，其特征在于，所述磷酸化剂分批加入；所述加入磷酸化剂过程控温为30－50℃；所述反应的温度控制为70－90℃；所述反应的时间为2－6h；所述中和过程控温为30－50℃。

9.根据权利要求7所述用于早强型聚羧酸减水剂的嵌段聚醚制备方法，其特征在于，所述聚羧酸减水剂磷酯化单体的用量为聚羧酸减水剂磷酯化单体和聚氧乙烯醚单体总质量的30％。