[发明专利]一种硫酸法尿嘧啶的精制工艺

说明书

本发明属于锁模机设备技术领域，尤其为一种硫酸法尿嘧啶的精制工艺，包括以下步骤，将尿嘧啶粗品、水和活性炭粉加入精制釜中，在搅拌条件下，水浴升温将尿嘧啶粗品完全溶解，逐步滴加液碱调节PH至7，然后将所述混合溶液加热至85‑90℃进行过滤，滤出活性炭，滤液降温至15‑18℃以下结晶，本发明方法应用于硫酸法尿嘧啶粗品的深度精制，得到的高纯尿嘧啶可达到高端用途需求，满足出口要求主品位≥99.9％，硫酸盐≤0.03％，可大幅增加产品竞争力，经济效益显著，解决了现有技术中尿嘧啶的制备产品收率不高，约为60％左右，纯度易受硫酸盐、氯化物等杂质影响，98‑99％左右，仅能满足低端用途需求，达不到高端用途和出口级需求，附加值较低的问题。

技术领域

本发明涉及锁模机设备技术领域，具体涉及一种硫酸法尿嘧啶的精制工艺。

背景技术

尿嘧啶为白色或类白色结晶粉末，分子式为C4H4N2O2是组成RNA四种构成的碱基之一。是精细化工、农药和医药的重要中间体，特别在医药领域，它是合成抗肿瘤药物5-氟尿嘧啶及其衍生药物如替加氟、双呋氟尿嘧啶、去氧氟尿苷、的重要中间体，应用非常广泛。

现有技术中尿嘧啶的制备具有多种方式，工业化生产主要还是集中在以发烟硫酸、尿素和苹果酸为原料生产尿嘧啶，该法工艺技术成熟、操作简单、原料易得，但产品收率不高，约为60％左右，纯度易受硫酸盐、氯化物等杂质影响，98-99％左右，仅能满足低端用途需求，达不到高端用途和出口级需求，附加值较低。

发明内容

为解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供了一种硫酸法尿嘧啶的精制工艺，具有操作简单、产品纯度高、附加值好，可达到高端用途需求，可大幅增加产品竞争力，经济效益显著的特点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硫酸法尿嘧啶的精制工艺，包括以下步骤，将尿嘧啶粗品、水和活性炭粉加入精制釜中，在搅拌条件下，水浴升温将尿嘧啶粗品完全溶解，逐步滴加液碱调节PH至7，然后将所述混合溶液加热至85-90℃进行过滤，滤出活性炭，滤液降温至15-18℃以下结晶。

为了提高过滤效率，作为本发明一种硫酸法尿嘧啶的精制工艺优选的，将步骤1所述带结晶滤液逐步放入抽滤槽，开真空泵负压抽滤，抽滤完后关真空，在抽滤槽内注入纯水开搅拌对滤饼漂洗25-30min后，再次开真空泵负压抽滤，滤液存入真空储槽，作为下批尿嘧啶粗品制备使用，反复漂洗、抽滤2次。

为了增加脱水效果，作为本发明一种硫酸法尿嘧啶的精制工艺优选的，将抽滤后的滤饼移至离心机内进一步离心脱水后，进一步用纯水淋洗30-40秒后离心脱水送至干燥工序。

为了吸附除杂，作为本发明一种硫酸法尿嘧啶的精制工艺优选的，所述水为纯水，活性炭为100-200目活性碳粉，纯水与尿嘧啶粗品质量比为(6-7):1，尿嘧啶粗品与活性碳粉质量比为(20-25):1。

为了便于进行搅拌，作为本发明一种硫酸法尿嘧啶的精制工艺优选的，所述搅拌为移动式搅拌装置，安装在抽滤槽侧面，搅拌桨可上下移动左右旋转，当放料时搅拌桨上移旋转至抽滤槽外，当需要搅拌时搅拌桨旋转至抽滤槽内下移至滤饼处。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的利用尿嘧啶的溶解性和活性炭粉对金属离子、有机试剂等杂质离子的吸附性，将尿嘧啶粗品进行溶解、调PH后，活性炭吸附除杂、过滤，实现不溶物分离；利用纯水无杂质对硫酸盐等杂质的溶解性，引入抽滤槽反复抽滤、漂洗，一方面提高过滤效率，另一方面对可溶性物质进行分离除杂；引入离心机，增加脱水效果，并使用纯水进一步对滤饼进行淋洗除杂，本发明方法应用于硫酸法尿嘧啶粗品的深度精制，得到的高纯尿嘧啶可达到高端用途需求，满足出口要求主品位≥99.9％，硫酸盐≤0.03％，可大幅增加产品竞争力，经济效益显著。

综上所述，该种硫酸法尿嘧啶的精制工艺具有操作简单、产品纯度高、附加值好，可达到高端用途需求，可大幅增加产品竞争力，经济效益显著的特点。

附图说明