[发明专利]一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法

说明书

本申请公开了一种双‑(5‑甲酰基糠基)醚的制备方法，所述方法包括：将含有果糖的物料，在催化剂的存在下，反应，即可得到所述双‑(5‑甲酰基糠基)醚；所述催化剂为酸和碱改性的分子筛。本申请提供的催化工艺是以果糖为原料直接获得双‑(5‑甲酰基糠基)醚产品，避免了中间产物5‑羟甲基糠醛的分离，具有操作简单、催化剂成本低等优势，且催化剂可再生使用，应用前景良好。

技术领域

本申请涉及一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法，属于有机化合物合成领域。

背景技术

双-(5-甲酰基糠基)醚(OBMF)是一种重要的生物基化学品，可用于制备酰胺类聚合材料、杂环化合物、抗病毒药物前体等。当前，OBMF主要通过酸催化剂5-羟甲基糠醛(HMF)自醚化反应制得，而HMF则是果糖在酸性条件下脱水获得。由于HMF价格昂贵且不易储存，大幅增加了OBMF的生产成本。若能开发出以果糖为原料直接制备OBMF的生产工艺，则可有效避免HMF的分离和提纯，进而简化操作并降低成本。迄今为止，以分子筛为代表的固体酸催化剂已在催化果糖脱水反应和5-羟甲基糠醛(HMF)自醚化反应中表现出了优异的催化活性，其中，以多级孔分子筛为催化剂可获得较高的目标产物收率。在多级孔分子筛的制备工艺方面，相比于模板剂法，酸碱后处理法具有操作简单、经济、高效等优势。因此，开发基于后处理改性分子筛催化果糖一步制备OBMF的方法具有重要意义。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法，所述方法包括：将含有果糖的物料，在催化剂的存在下，反应，即可得到所述双-(5-甲酰基糠基)醚；所述催化剂为酸和碱改性的分子筛。该催化工艺是以果糖为原料直接获得双-(5-甲酰基糠基)醚产品，避免了中间产物5-羟甲基糠醛的分离，具有操作简单、催化剂成本低等优势，且催化剂可再生使用，应用前景良好。

该方法是以商业廉价分子筛处理对象，通过简单的酸碱后处理改性制备高效催化剂，在催化剂领域具有良好的应用前景，且具有操作简单、生产成本低、环境友好等优点。

根据本申请的第一方面，提供了一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法，所述方法包括：

将含有果糖的物料，在催化剂的存在下，反应，即可得到所述双-(5-甲酰基糠基)醚；

所述催化剂为酸和碱改性的分子筛。

可选地，所述方法包括：机械搅拌下回流加热，待升至所需的反应温度后，加入催化剂进行反应，制备双-(5-甲酰基糠基)醚。

可选地，所述反应在釜式反应器中进行。

可选地，所述分子筛为商业微孔分子筛。

可选地，所述方法包括：将果糖加入至含有混合溶剂的反应器中，机械搅拌下回流加热，待升至所需的反应温度后，加入催化剂进行反应，反应一定时间后停止搅拌，反应热快速过滤并冷却，即制得双-(5-甲酰基糠基)醚。

可选地，在所述物料中，还包括溶剂A和溶剂B；

所述溶剂A选自对氯甲苯、三氟甲苯、甲苯中的至少一种；

所述溶剂B选自丁内酯、二甲基亚砜中的至少一种。

可选地，所述溶剂A和所述溶剂B的体积比为1～10。

可选地，所述溶剂A和所述溶剂B的体积比上限独立地选自10、9、8、7、6、5、4、3、2，下限独立地选自1、9、8、7、6、5、4、3、2。

可选地，所述反应的条件为：温度为80～120℃；时间为5～12h。

可选地，所述含有果糖的溶液与催化剂接触反应的反应压力为0.1MPa。

可选地，在所述物料中，所述果糖的含量为10～100g/L。