[发明专利]一种盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法有效

专利信息
申请号: 202110505904.X 申请日: 2021-05-10
公开(公告)号: CN113023742B 公开(公告)日: 2023-05-26
发明(设计)人: 刘宗怀;张锋;贾聪颖 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C01B35/02 分类号: C01B35/02
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 盐酸 辅助 氧化 制备 结晶度 厚度 均一 方法
【权利要求书】:

1.一种盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于由下述步骤组成:

(1)将单质碘加入乙腈中,搅拌至完全溶解,随后加入二硼化镁,搅拌均匀,得到前驱体分散液;

(2)在惰性气体保护及搅拌条件下,向前驱体分散液中加入少量浓盐酸,前驱体分散液与浓盐酸体积比为100:1,室温下避光反应7~21天,离心分离,收集下层沉淀,重新分散于乙腈中振荡洗涤并再次离心,重复该步骤4~6次,随后依次分别用脱氧去离子水、无水乙醇洗涤离心,得到固体物质;

(3)将步骤(2)所得固体物质分散于乙腈中,超声处理90~150分钟,随后离心分离,收集上层分散液,浓缩后真空干燥,得到高结晶度和厚度均一的高质量硼烯。

2.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述单质碘与二硼化镁的摩尔比为1:0.5~2。

3.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述单质碘与二硼化镁的摩尔比为1:1~1.2。

4.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的惰性气体为氮气或氩气,前驱体分散液与浓盐酸体积比为100:1,浓盐酸质量分数36%,室温下避光反应时间为14天。

5.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述固体物质分散于乙腈中的浓度为0.2~1 mg/mL,所述超声功率为200~450 W。

6.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述固体物质分散于乙腈中的浓度为0.5~0.6 mg/mL,所述超声的功率为350~400 W,超声的时间为120分钟。

7.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述真空干燥温度为50~80 ℃,干燥时间为6~10小时。

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