[发明专利]一种盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法有效
申请号: | 202110505904.X | 申请日: | 2021-05-10 |
公开(公告)号: | CN113023742B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 刘宗怀;张锋;贾聪颖 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C01B35/02 | 分类号: | C01B35/02 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 辅助 氧化 制备 结晶度 厚度 均一 方法 | ||
1.一种盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于由下述步骤组成:
(1)将单质碘加入乙腈中,搅拌至完全溶解,随后加入二硼化镁,搅拌均匀,得到前驱体分散液;
(2)在惰性气体保护及搅拌条件下,向前驱体分散液中加入少量浓盐酸,前驱体分散液与浓盐酸体积比为100:1,室温下避光反应7~21天,离心分离,收集下层沉淀,重新分散于乙腈中振荡洗涤并再次离心,重复该步骤4~6次,随后依次分别用脱氧去离子水、无水乙醇洗涤离心,得到固体物质;
(3)将步骤(2)所得固体物质分散于乙腈中,超声处理90~150分钟,随后离心分离,收集上层分散液,浓缩后真空干燥,得到高结晶度和厚度均一的高质量硼烯。
2.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述单质碘与二硼化镁的摩尔比为1:0.5~2。
3.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述单质碘与二硼化镁的摩尔比为1:1~1.2。
4.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的惰性气体为氮气或氩气,前驱体分散液与浓盐酸体积比为100:1,浓盐酸质量分数36%,室温下避光反应时间为14天。
5.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述固体物质分散于乙腈中的浓度为0.2~1 mg/mL,所述超声功率为200~450 W。
6.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述固体物质分散于乙腈中的浓度为0.5~0.6 mg/mL,所述超声的功率为350~400 W,超声的时间为120分钟。
7.根据权利要求1所述的盐酸辅助液相氧化制备高结晶度和厚度均一硼烯的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述真空干燥温度为50~80 ℃,干燥时间为6~10小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西师范大学,未经陕西师范大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110505904.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种印刷设备用串墨装置
- 下一篇:一种高散热式LED车灯结构及其焊接制备方法