[发明专利]一种提纯苯二亚甲基二异氰酸酯的装置与方法

说明书

本发明提供一种提纯苯二亚甲基二异氰酸酯的装置与方法，所述装置包括依次连接的充保护气单元、熔融结晶单元和恒温单元；所述方法包括以下步骤：（1）向苯二亚甲基二异氰酸酯的混合物系中通入保护气；（2）将混合物系降温至过冷温度，待混合物系中出现晶体，升温至结晶初温；（3）将混合物系中的晶体进行破碎处理，恒定温度后，混合物系呈现固液共存态；（4）将混合物系降温至结晶终温，恒定温度后，排出混合物系中的熔融液，得到粗晶体；（5）将粗晶体升温至发汗温度，恒定温度后，排出粗晶体的发汗液，得到苯二亚甲基二异氰酸酯晶体。所述方法降低了能耗及设备要求，减少了提纯过程中的产品损失，满足了绿色环保的要求。

技术领域

本发明属于化学生产技术领域，涉及一种提纯方法，尤其涉及一种提纯苯二亚甲基二异氰酸酯的装置与方法。

背景技术

苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)作为生产聚氨酯的重要原料，因其具有耐磨性强、机械强度高和耐低温等优良性能以及脂肪族异氰酸酯不变黄的特性，近年来受到广泛关注。目前，全球生产苯二亚甲基二异氰酸酯的方法中，光气法占据主导地位，但光气法存在工艺流程复杂、污染环境以及毒性大等缺点。非光气法合成苯二亚甲基二异氰酸酯作为绿色技术路线具有很大的发展潜力，但是目前关于非光气法合成苯二亚甲基二异氰酸酯的报道较少。非光气氨基甲酸酯热解法合成苯二亚甲基二异氰酸酯的路线主要是：苯二甲二胺(XDA)通过羰化合成氨基甲酸酯，再进一步热解获得苯二亚甲基二异氰酸酯。

非光气法合成苯二亚甲基二异氰酸酯的产品中含有微量中间体XMI，目前采用的方法是高真空精馏，在此过程中存在苯二亚甲基二异氰酸酯的聚合损失，且能耗较高、对设备要求高。

由此可见，如何提供一种提纯苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，降低能耗及设备要求，减少提纯过程中的产品损失，满足绿色环保的要求，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提纯苯二亚甲基二异氰酸酯的装置与方法，所述方法降低了能耗及设备要求，减少了提纯过程中的产品损失，满足了绿色环保的要求。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种提纯苯二亚甲基二异氰酸酯的装置，所述装置包括依次连接的充保护气单元、熔融结晶单元和恒温单元。

本发明中，所述充保护气单元用于向熔融结晶单元中充入保护性气体，防止了苯二亚甲基二异氰酸酯与空气中的水分等其他物质进行反应；所述熔融结晶单元为提纯苯二亚甲基二异氰酸酯的主要场所；所述恒温单元用于调控并保持熔融结晶单元的温度。所述装置结构简单，操作便利，降低了提纯成本，易于推广应用。

优选地，所述充保护气单元包括依次连接的气体罐、减压阀、气体流量计、软管和硬管；所述硬管与熔融结晶单元连接。

优选地，所述熔融结晶单元包括夹套结晶管和收集瓶；所述夹套结晶管包括外部夹套和内层衬管，以及设置于所述内层衬管顶部的密封塞和设置于所述内层衬管底部的排液口；所述外部夹套与恒温单元连接；所述密封塞与充保护气单元的硬管连接；所述排液口与收集瓶连接。

优选地，所述恒温单元包括程序控温恒温槽和热电偶；所述程序控温恒温槽与夹套结晶管的外部夹套连接；所述热电偶通过夹套结晶管的密封塞插入内层衬管，并与程序控温恒温槽连接。

第二方面，本发明提供一种利用如第一方面所述装置进行提纯苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，所述方法包括以下步骤：

（1）向苯二亚甲基二异氰酸酯的混合物系中通入保护气；

（2）将混合物系降温至过冷温度，待混合物系中出现晶体，升温至结晶初温；

（3）将混合物系中的晶体进行破碎处理，恒定温度后，混合物系呈现固液共存态；

（4）将混合物系降温至结晶终温，恒定温度后，排出混合物系中的熔融液，得到粗晶体；