[发明专利]半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法在审
申请号: | 202110502281.0 | 申请日: | 2021-05-08 |
公开(公告)号: | CN113759031A | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 张志强;刘香云;程立伟;周永康;付静 | 申请(专利权)人: | 北京康仁堂药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90;G01N30/74 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 周卫赛 |
地址: | 101301 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 半枝莲 半枝莲组方 制剂 薄层 鉴定 方法 | ||
1.一种半枝莲及半枝莲组方制剂的薄层鉴定方法,其特征在于,包括以下步骤,
供试品溶液的制备:取适量待测样品,加溶剂,制备得到供试品溶液;
对照药材溶液的制备:取适量半枝莲对照药材,加溶剂,制备得到对照药材溶液;
对照品溶液的制备:取适量异嗪皮啶,加溶剂,制备得到对照品溶液;
取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液点样于同一硅胶薄层板,以二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,烘干,置于紫外光灯下检视。
2.根据权利要求1所述的薄层鉴定方法,其特征在于,所述展开剂包括体积比为(10-10.5):(1.9-2.1):(1.9-2.2):(0.25-0.5)的二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸。
3.根据权利要求1或2所述的薄层鉴定方法,其特征在于,所述展开剂包括体积比为10:2:2:0.4的二甲苯、乙酸乙酯、丙酮和甲酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述的薄层鉴定方法,其特征在于,所述供试品溶液的制备方法包括,研磨待测样品成细粉,取适量细粉,加水,使细粉完全溶解,加乙酸乙酯提取1-3次,合并乙酸乙酯,蒸干,在残渣中加入乙酸乙酯,使残渣溶解,得到供试品溶液;
所述对照药材溶液的制备方法包括,取半枝莲对照药材,加水,加热回流,过滤,滤液加乙酸乙酯提取1-3次,合并乙酸乙酯,蒸干,在残渣中加入乙酸乙酯,使残渣溶解,得到对照药材溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的薄层鉴定方法,其特征在于,所述对照品溶液的制备方法包括,取异嗪皮啶,加甲醇,制成对照品溶液;
每1ml对照品溶液中含有0.4-0.6mg异嗪皮啶。
6.根据权利要求4所述的薄层鉴定方法,其特征在于,所述供试品溶液的制备方法包括,研磨待测样品成细粉,取0.8-1.2g待测样品细粉,加入18-22ml水,使细粉完全溶解,加入18-22ml乙酸乙酯提取1-3次,合并乙酸乙酯,蒸干,在残渣中加入0.85-1.15ml乙酸乙酯,使残渣溶解,得到供试品溶液;
所述对照药材溶液的制备方法包括,取0.8-1.2g半枝莲对照药材,加入47-53ml水,加热回流25-40min,过滤,滤液中加入18-22ml乙酸乙酯提取1-3次,合并乙酸乙酯,蒸干,在残渣中加入0.85-1.15ml乙酸乙酯,使残渣溶解,得到对照药材溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的薄层鉴定方法,其特征在于,所述紫外灯的波长为365nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的薄层鉴定方法,其特征在于,所述待测样品为半枝莲药材和/或半枝莲组方制剂。
9.根据权利要求1-8任一项所述的薄层鉴定方法,其特征在于,点样量为0.5-5μL。
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