[发明专利]一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法

说明书

本发明属于技术领域，具体涉及一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，通过获取待测样品后加入乙腈溶液，配制氟虫腈代谢物基质混合标准溶液，经气相色谱‑质谱仪测定后，同时，通过乙腈溶液并浸泡对有机酸、色素、蜡质进行过滤，所述C18除去非极性的脂类，所述石墨化碳黑(GCB)为弱极性去除疏水性化合物，并通过加入“无水MgSO4”进行对基液进行沉淀，获取上清液作为检测对象，并且通过丙酮十正己烷溶解残渣，而且通过以农药定量离子峰面积为纵坐标，农药基质标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，并进行国标标准对比，蔬菜中氟虫腈残留物进行对比进而检测蔬菜中氟虫腈残留物检测的含量，并进而判断是否符合国家的标准。

技术领域

本发明属于技术领域，具体涉及一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法。

背景技术

蔬菜是指可以做菜、烹饪成为食品的一类植物或菌类，蔬菜是人们日常饮食中必不可少的食物之一。蔬菜可提供人体所必需的多种维生素和矿物质等营养物质，现有的蔬菜在进行培育的过程中常常需要喷洒杀虫剂，这就使得在蔬菜中含有氟虫腈残留物，氟虫腈能有效的阻碍昆虫的氯化物代谢，对重要害虫有很高的杀虫活性，如果蔬菜中存在大量的氟虫腈残留物对人体的伤害比较大，因此就需要一种氟虫腈残留物的检测方法进行对氟虫腈残留物进行检测，进而去保证蔬菜的食品的安全问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，包括以下步骤，(Ⅰ)获取待测样品，称取2.0g-3.0g蔬菜样品，并加入到5.0-7.0ml的乙腈溶液并浸泡30min,并对有机酸、色素、蜡质进行过滤，并通过“QuEChERS”进行净化，(Ⅱ)提取氟虫腈残留物，从样品中加入“无水MgSO4”进行对基液进行沉淀，获取上清液作为检测对象，并在上清液中加入同位素C5和N3-氟甲腈溶液，(Ⅲ)取上清液30mL转移至20mL具塞离心管中进行20min分钟的离心，并30mL正己烷溶液，并进行振摇5min，静置分层，弃上层正己烷相，再用20mL正己烷重复操作一次，弃去上层正己烷相，下层乙腈相收集于50mL浓缩瓶中，于50℃水浴中浓缩至近干，加入2.0mL丙酮十正己烷溶解残渣，(Ⅳ)配制氟虫腈代谢物浓度分别为0.3、0.4、1.5、3.5、4.0和20.0μg/L的基质混合标准溶液，经气相色谱-质谱仪测定后，以农药定量离子峰面积为纵坐标，农药基质标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，法检出限(LOD)，以10倍噪音的添加浓度为方法定量限(LOQ)，氟虫腈及其代谢物的线性范围，(Ⅴ)国标标准对比，蔬菜中氟虫腈残留物小于0.02mg/kg的残留量时，为合格样品，氟虫腈在蔬菜中大于0.02mg/kg残留限量，为不合格样品。

作为一种优选的实施方式，所述“QuEChERS”吸附剂PSA、C18和石墨化碳黑(GCB)，所述PSA通过阴离子交换吸附脂肪酸，所述C18除去非极性的脂类，所述石墨化碳黑(GCB)为弱极性去除疏水性化合物。

作为一种优选的实施方式，使用50mL所述丙酮十正己烷预淋柱中，将样液倾入柱中，用50mL丙酮十正己烷洗脱，流速小于3mL/min，全部洗脱液于20mL浓缩瓶中，于30℃水浴中浓缩至近干，丙酮十正己烷溶解并定容至2.0mL，通过气相色谱－质谱仪测定。

作为一种优选的实施方式，获取待测样品，称取蔬菜样品后，标明重量和种类标记，加入乙腈溶液后进行密封。

作为一种优选的实施方式，乙腈在收集到浓缩瓶中后，在进行50℃水浴的过程中，迅速冷却至室温，并注意水分的挥发。

作为一种优选的实施方式，获取待测样品的蔬菜之后，需要通过捣碎机充分捣碎均匀，并装入洁净容器内密封并标明标记。

作为一种优选的实施方式，粮谷试样于1℃～3℃保存；水果和蔬菜类试样于－16℃以下冷冻保存，且在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。