[发明专利]一种微提取-离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法有效
| 申请号: | 202110500520.9 | 申请日: | 2021-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN113588803B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
| 发明(设计)人: | 王志宏;吕斐;鞠茵;倪永付;罗晓 | 申请(专利权)人: | 龙口海关综合技术服务中心 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/86 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 陈娟 |
| 地址: | 265700 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提取 离子 色谱 快速 测定 亚硫酸盐 方法 | ||
1.一种微提取-离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向反应瓶(5)中加微提取释放剂,将疏水PTFE聚四氟乙烯(6)固定在磨砂水浴下端,与反应瓶连接好,旋开上方旋塞,在薄膜上方的入口(3)加入氢氧化钠溶液,向反应瓶支路(4)中加入待测液体样品,搅拌加热至微沸,微沸后将薄膜内的氢氧化钠吸收液取出转移至容量瓶中,加入冰乙酸调节PH,用水定容至刻度,加入碘溶液,经滤膜过滤后,用离子色谱仪检测;
(2) 标准溶液的制备并制作标准曲线:吸取亚硫酸盐标准溶液并稀释配制成标准系列溶液,制作标准曲线;
步骤(1)中,每5mL待测液体样品中加入的微提取释放剂是由1~8 g草酸、1~8 g氯化钠及2 mL 1+1的盐酸组成;所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5 mol/L;所述氢氧化钠溶液和待测液体样品的体积比为2:1;
所述离子色谱条件为:阴离子交换柱 SH-AC-18:250 mm×4.6 mm;保护柱 MetrosepRP 2 Guard :3.5 mm;淋洗液:2.4 mmol/L的碳酸钠/6.0 mmol/L碳酸氢钠;流速:1.0 mL/min;抑制系统溶液:体积浓度1%的硫酸溶液、超纯水,柱温:35 ℃;进样量:20 μL。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碘溶液的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述PTFE聚四氟乙烯的孔径为5.0μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微沸的时间为15min;所述冰乙酸调节pH至9。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述标准系列溶液的浓度为1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。
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