[发明专利]改进的冷氢化合成三氯氢硅的方法及装置

说明书

本发明公开了一种改进的冷氢化合成三氯氢硅的方法及装置，该方法包括以下步骤：1)将预热过的四氯化硅、氢气、氯化氢，与过量的硅粉混合，发生氯化反应，主要生成三氯氢硅，得到第一气相混合物；2)将第一气相混合物进行气固分离，将气固分离得到的固体排出，将气固分离得到的气相进行加热，与过量的硅粉混合，发生冷氢化反应，主要生成三氯氢硅，得到第二气相混合物。本发明中的方法促使氯化氢与硅粉反应过程中反应向生成三氯氢硅方向移动，提高了氯化反应过程中三氯氢硅的转化率，提高了整个方法中的四氯化硅转化为三氯氢硅的单程转化率。氯化反应过程中反应热作为热源对混合气进行加热，减少冷氢化反应系统的补热量，降低冷氢化系统的能耗。

技术领域

本发明属于三氯氢硅生产技术领域，具体涉及一种改进的冷氢化合成三氯氢硅的方法及装置。

背景技术

在多晶硅生产过程中，不管采用改良西门子法还是采用硅烷法，均会有大量的四氯化硅生成，为了避免四氯化硅对环境造成污染，需要对其进行回收与利用，现有技术采用冷氢化的方法将四氯化硅转化为生产多晶硅的原料三氯氢硅，从而使多晶硅的生产过程形成闭环回路，不仅减少了环境污染，而且大幅降低了生产成本。

冷氢化过程的化学反应方程式如下：

3SiCl₄+2H₂+Si＝4SiHCl₃

在实验室中，四氯化硅的单程转化率较接近于其理论转化率，可达到35％～40％，然而在实际生产中，四氯化硅的单程转化率往往在25％以下。由于四氯化硅在实际生产中的单程转化率与理论转化率的偏差较大，因此在很大程度上提高了冷氢化的成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种改进的冷氢化合成三氯氢硅的方法及装置，大大提高了氯化反应过程中三氯氢硅的转化率，提高了整个方法中的四氯化硅转化为三氯氢硅的单程转化率。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种改进的冷氢化合成三氯氢硅的方法，包括以下步骤：

1)将预热过的四氯化硅、氢气、氯化氢，与过量的硅粉混合，发生氯化反应，主要生成三氯氢硅，得到第一气相混合物；

2)将第一气相混合物进行气固分离，将气固分离得到的固体排出，将气固分离得到的气相进行加热，与过量的硅粉混合，发生冷氢化反应，主要生成三氯氢硅，得到第二气相混合物。

所述步骤1)中的氯化反应的主反应为Si+3HCl＝SiHCl₃+1.5H_2,该步反应为放热反应，持续放热，从而降低了本发明中的改进的冷氢化合成三氯氢硅的方法的能耗。

所述步骤2)中的冷氢化反应为3SiCl₄+2H₂+Si＝4SiHCl₃。

所述步骤1)中的第一气相混合物包括：四氯化硅、氢气、三氯氢硅，其含量为(50～55)mol％的四氯化硅、(40～45)mol％的氢气、(2～5)mol％的三氯氢硅。所述步骤2)中第二气相混合物包括：四氯化硅、氢气、三氯氢硅，其含量为(40～45)mol％的四氯化硅、(35～40)mol％的氢气、(20～22)mol％的三氯氢硅。

优选的是，所述步骤1)中预热过的四氯化硅、氢气、氯化氢的温度为300～380℃，氯化反应的压力为2～3MPa。

优选的是，所述步骤2)中分离得到的气体进行加热的温度为500～550℃，冷氢化反应的压力为2～3MPa。

优选的是，所述步骤1)中预热过的四氯化硅、氢气、氯化氢的摩尔比为3.0：(2.2～3.0)：(0.3～0.6)。