[发明专利]一种联二萘骨架的环戊二烯铑络合物的制备方法

权利要求书

1.一种化合物8的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：溶剂中，在光照下，在溴化试剂和引发剂的存在下化合物7经如下式所示的溴化反应得到所述化合物8；所述的溶剂为环烷烃类溶剂、氯代烷烃类溶剂或氯代芳烃类溶剂；

2.如权利要求1所述的化合物8的制备方法，其特征在于，所述的氯代烷烃类溶剂为四氯化碳；

和/或，所述的环烷烃类溶剂为环己烷；

和/或，所述的氯代芳烃类溶剂为氯苯；

和/或，所述的溴化试剂为NBS；

和/或，所述的引发剂为偶氮二异丁腈；

和/或，所述的光照的光源为普通白炽灯；

和/或，所述的光照的时间为大于等于20分钟；

和/或，所述的化合物7与所述的溴化试剂的摩尔比为1:2.2；

和/或，所述的化合物7与所述的引发剂的摩尔比为1:10；

和/或，所述的化合物7与所述的环烷烃类溶剂的摩尔体积比为2mmol/mL-5mmol/mL；例如3.4mmol/mL、2mmol/mL或5mmol/mL；

和/或，所述的溴化反应温度为75-135℃，例如85℃；

和/或，所述的溴化反应的时间为8h；

和/或，所述的化合物8为

和/或，所述的化合物7为

较佳地，所述的化合物8的制备方法包括；溶剂中，在光照下，在NBS和偶氮二异丁腈的存在下，所述的化合物7经所述的溴化反应得到所述化合物8；所述的溶剂为四氯化碳、氯苯或环己烷。

3.如权利要求2所述的化合物8的制备方法，其特征在于，所述的化合物8的制备方法还包括如下步骤：化合物6与甲基化试剂进行如下式所示的甲基化反应得到化合物7；

较佳地，所述的甲基化试剂为MeMgI；

和/或，所述的化合物6为

更佳地，所述的化合物8的制备方法还包括如下步骤：在乙醚中，在Ni(dppp)₂Cl₂存在下，所述的化合物6与MeMgI进行所述的甲基化反应得到所述的化合物7。

4.如权利要求3所述的化合物8的制备方法，其特征在于，所述的化合物8的制备方法还包括如下步骤：化合物5在碱存在下与三氟甲磺酸酐进行如下式所示的酚羟基酯化反应得到化合物6；

较佳地，所述的化合物5为

5.如权利要求4所述的化合物8的制备方法，其特征在于，所述的化合物8的制备方法还包括如下步骤：溶剂中，化合物4在酸存在下进行如下所示的脱保护反应A得到化合物5；

较佳地，所述的脱保护反应A中，所述的溶剂为醇类溶剂，例如甲醇；

和/或，所述的化合物4为

更佳地，所述的化合物8的制备方法还包括如下步骤：甲醇中，所述的化合物4在盐酸的存在下经所述的脱保护反应A；将所述的脱保护反应A的产物溶于二氯甲烷中，在吡啶存在下与三氟甲磺酸酐经所述的酚羟基酯化反应得到所述的化合物6。

6.如权利要求5所述的化合物8的制备方法，其特征在于，所述的化合物8的制备方法还包括如下步骤：溶剂中，化合物3在碱的存在下进行如下所示的脱保护反应B得到化合物4；

较佳地，所述的化合物3为

7.如权利要求6所述的化合物8的制备方法，其特征在于，所述的化合物8的制备方法还包括如下步骤：溶剂中，化合物2在碱的存在下进行如下所示的羟基化反应得到化合物3；

较佳地，所述的化合物2为

更佳地，所述的化合物8的制备方法还包括如下步骤：将所述的化合物2溶于四氢呋喃中，依次滴加入正丁基锂和硼酸三甲酯，除去四氢呋喃，加入氯仿后滴加H₂O₂进行所述的羟基化反应；将所述的羟基化反应的产物溶于丙酮，依次加入K₂CO₃和MeI后进行所述的脱保护反应B得到化合物4。