[发明专利]一种硫酸镍、钴、锰的结晶方法

说明书

本发明提供了一种硫酸镍、钴、锰的结晶方法，所述方法包括以下步骤：（1）将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液或硫酸锰溶液升温，加入硫酸钠和晶种进行结晶，得到结晶后的浆液；（2）对步骤（1）得到的结晶后的浆液进行离心脱水处理，得到滤渣和母液，对滤渣进行洗涤和烘干处理得到成品，对母液进行硫酸钠结晶处理，得到硫酸钠。本工艺采用硫酸钠作为结晶添加剂，可以在中低温条件下实现硫酸镍、钴、锰的结晶，避免了引入高温结晶设备以及精细化结晶操作，且该添加剂廉价、安全稳定。

技术领域

本发明属于结晶技术领域，涉及一种硫酸镍、钴、锰的结晶方法。

背景技术

硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰一直以来都是新能源电池领域三元前驱体材料合成的主要原材料，已经广泛应用于医药、印染、电镀和其它无机化工行业。电池级硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰对生产要求较高，在蒸发结晶过程中为了节能降耗、精细化控制整个结晶过程，对设备及人员操作的要求都较高，为了控制杂质含量，经常还需要用到重结晶工艺，使生产工艺复杂化，生产成本偏高。

从普通的硫酸锰材料很难得到高品质的硫酸锰，因无法有效地去除各种杂质，且结晶回收率低，目前高纯硫酸锰制备过程中主要采用以下几种方法：a.高温结晶生产硫酸镍、钴、锰；b.通过多次重结晶生产高纯硫酸镍、钴、锰；c.反溶剂法生产硫酸镍、钴、锰结晶。上述制备方法中，高温结晶和重结晶方法涉及到引入高价的蒸发结晶设备及精细化的结晶操作，结晶时间长，效率低，生产工艺复杂化，生产成本偏高；反溶剂法虽然不采用蒸发结晶，但是需要进行溶剂的蒸馏回收，且溶剂多数为易燃易爆的有机物，挥发性强，现场安全隐患大；虽然这些工艺早已经实现工业化量产，但上述方面的缺陷一直存在，需要改进。

CN109487084B公开了一种从镍溶液中结晶硫酸镍的方法。包括如下步骤：将硫酸镍溶液浓缩至密度为1.01 ~5.0g/cm³；将浓缩后的硫酸镍溶液常温下搅拌降温至30~65℃，在浓缩液中加入负载物；在常温下静置结晶2~48h；结晶结束后将负载物取出使母液和结晶分离，将结晶干燥后从负载物上取下后，得到硫酸镍晶体。其所述方法通过向硫酸镍浓缩溶液中加入负载物的方式，大部分结晶在负载物上快速稳定析出。其所述方法结晶出的硫酸镍纯度较低。

CN110655121A公开了一种粗硫酸镍的精制方法，粗硫酸镍溶液经溶剂萃取或分段中和净化除杂后，先加入硫酸铵盐使其中的镍以硫酸镍铵复盐形式结晶析出，然后将所得硫酸镍铵晶体在380~830℃温度下热解得无水硫酸镍，其所述方法需要高温条件，需要引入高价的蒸发结晶设备。

上述方案存在有结晶出的硫酸镍纯度较低或造价高的问题，因此，开发一种可以制备高纯度硫酸镍且廉价的硫酸镍结晶方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酸镍、钴、锰的结晶方法。本发明采用硫酸钠作为结晶添加剂，可以在中低温条件下实现硫酸镍、钴、锰的结晶，避免了引入高温结晶设备以及精细化结晶操作，且该添加剂廉价、安全稳定。

本发明所述“硫酸镍、钴、锰”指硫酸镍、硫酸钴或硫酸锰中的任意一种。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种硫酸镍、钴、锰的结晶方法，所述方法包括以下步骤：

（1）将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液或硫酸锰溶液升温，加入硫酸钠和晶种进行结晶，得到结晶后的浆液；

（2）对步骤（1）得到的结晶后的浆液进行脱水处理，得到滤渣和母液，对滤渣进行洗涤和烘干处理得到成品，对母液进行硫酸钠结晶处理，得到硫酸钠。