[发明专利]一种弱磁场作用的磁性钙钛矿薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种弱磁场作用的磁性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在FTO导电玻璃基底上先制备ZnO种子层，再制备获得ZnO纳米棒阵列薄膜；

2)以步骤1)制得的样品为基底，将ZnO纳米棒阵列薄膜面朝下水平放置于悬挂架上，浸入钛酸丁酯和异丙醇混合溶液中，加入去离子水搅拌反应4～8h，然后用异丙醇冲洗，450℃退火至少30min，再浸入四氯化钛水溶液中在冰水浴条件下处理至少30min，再将薄膜在450℃退火至少30min，得到以FTO导电玻璃为衬底的ZnO@TiO₂纳米棒阵列薄膜；

3)将PbI₂溶解在DMF与DMSO的混合溶剂中，用孔径为0.2微米的聚四氟乙烯滤头过滤，获得PbI₂前驱体溶液；将CoI₂、CH₃NH₃I(MAI)溶解在异丙醇中，获得CH₃NH₃I-CoI₂异丙醇溶液；

4)将步骤2)制得的ZnO@TiO₂纳米棒阵列薄膜经紫外臭氧处理后，将PbI₂前驱体溶液旋涂到其表面，再将样品浸入异丙醇中，取出后旋涂甩干，在70℃退火至少30min，放入CH₃NH₃I-CoI₂异丙醇溶液中反应40s～100s，取出后旋涂甩干，再将样品在80℃～110℃退火1～5min，同时对薄膜施加弱磁场作用；退火之后对薄膜继续施加弱磁场作用10～40min，得到以FTO/ZnO@TiO₂纳米棒阵列为衬底的弱磁场作用的CH₃NH₃Pb_1-xCo_xI₃薄膜；所述的弱磁场作用为在距离所述薄膜正上方0.1～1cm处放置2块10cm*10cm*1cm的磁铁块进行施加磁场。

2.根据权利要求1所述的弱磁场作用的磁性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中，PbI₂前驱体溶液中PbI₂摩尔浓度为0.5～1.5M，CH₃NH₃I-CoI₂异丙醇溶液中MAI与CoI₂的摩尔比为8：1～12：1。

3.根据权利要求1所述的弱磁场作用的磁性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中以FTO导电玻璃为基底制备ZnO种子层，具体为：将质量浓度为0.005g/mL～0.007g/mL的醋酸锌的乙醇溶液，取95μL～105μL滴到经过紫外臭氧处理的FTO导电玻璃基底上，按3000r/min旋涂30s，旋涂3次，然后在150℃退火15min；再重复上述旋涂、退火过程；最后一次旋涂后，在350℃退火45min,得到了以FTO导电玻璃为基底的ZnO种子层。

4.根据权利要求1所述的弱磁场作用的磁性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中制备ZnO纳米棒薄膜，具体为：将25mM～100mM的Zn盐水溶液和质量浓度0.001～0.006g/mL的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液按Zn²⁺/聚乙烯基吡咯烷酮摩尔比为1：2～2：1混合，得到混合溶液；加入氨水，调节pH值为9～11，得到生长液；将ZnO种子层表面朝下倒置在悬挂架上浸入生长液中，95℃～105℃水浴反应4-12min，用去离子水冲洗干净，N₂吹干，得到基片；将基片放在刚玉舟上，置入管式炉中，在O₂流量为10-50mL/min下，以5℃/min的加热速率从室温升温到350℃-450℃，氧化烧结10～60min，自然冷却后，用去离子水反复漂洗，于空气中晾干，得到以FTO导电玻璃为基底的ZnO纳米棒阵列薄膜。