[发明专利]一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法及控制结构

说明书

本发明涉及一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯‑甲醇‑水的方法及控制结构，利用乙酸乙酯‑甲醇与乙酸乙酯‑水共沸物共沸组成随压力改变而发生变化的特通过低压塔(LPC)与高压塔(HPC)双塔操作，实现三元混合物的高效分离，分离后的乙酸乙酯的质量分数大于99.9％，水的质量分数大于99.9％，甲醇的质量分数大于99.5％。本发明解决了该共沸体系普通精馏难以分离的难题，无需引入第三组分，操作灵活，能够通过双塔实现三元共沸混合物的有效分离与稳健控制。

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种采用双塔变压精馏分离异丁醇-环己烷共沸物的方法。

【背景技术】

乙酸乙酯与甲醇均为重要的化工原料。作为化学工业中两种重要的基础原料与精细化学品，乙酸乙酯可用于用作涂料、粘合剂、医药、有机酸、香精等的生产。甲醇可用作涂料、油墨、染料等的溶剂，还可用作医药、塑料的原料。

在氨噻肟酸生产等医行业中会产生大量含有乙酸乙酯、甲醇的废水。其中，乙酸乙酯与甲醇、水在常压下会形成最低共沸物，共沸点分别为62.3℃(53.7wt％乙酸乙酯，46.3wt％甲醇)与71.0℃(87.9wt％乙酸乙酯，12.1wt％水)。实现废水中乙酸乙酯、甲醇的分离回收，降低生产成本，能够进一步减少排放。由于混合物中存在共沸物，采用简单的精馏方法无法实现有效分离，因而需要采用特殊精馏方法。

专利(CN107793293B)公开了一种间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法与控制结构，该方法分离的产品质量分数均在99.1％以上，实现了混合物的有效分离，但是该方法引入了第三组分乙二醇作为萃取剂，增加了工艺的分离负荷。

专利(CN105732319B)公开了一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法，采用双塔变压间歇精馏实现了二元共沸物的分离，该方法分离后的甲醇和乙腈的质量分数大于99.5％，通过热量集成降低了过程能耗。该工艺所分离体系为二元混合物，并不适用于三元混合物的分离。

专利(CN105837403B)公开了一种完全热集成变压间歇精馏分离二氯甲烷-甲醇的方法，该方法采用双塔变压间歇精馏方法实现了二氯甲烷-甲醇的高效分离，通过添加工艺热集成，大幅降低了过程能耗。然而该方法并为提及详细的控制方案。

本发明利用乙酸乙酯-甲醇与乙酸乙酯-水共沸物共沸组成随压力改变而发生变化的特性分离乙酸乙酯-甲醇-水三元混合物，具体的讲，本发明采用常压塔与加压塔双塔间歇精馏汽提塔与产品储罐，设计对应的控制方案，通过阀门切换，实现混合物的高效分离。本发明适用于乙酸乙酯与甲醇质量分数占76％与16％的废水，无需引入第三组分，操作灵活，能够通过双塔实现三元共沸混合物的有效分离与稳健控制。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法及控制结构，实现双塔分离高效分离三元共沸混合物的工艺设计与稳健控制。

[技术方案]

本发明提出了一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法及控制结构，利用乙酸乙酯-甲醇与乙酸乙酯-水共沸物共沸组成随压力改变而发生变化的特性，采用常压塔与加压塔双塔间歇精馏汽提塔与产品储罐，实现乙酸乙酯、甲醇与水的高效分离，所提出的控制结构能够实现工艺的文件控制。

本发明所提出的一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法及控制结构适用于乙酸乙酯与甲醇质量分数占76％与16％的废水的分离。

本发明所提出的一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法及控制结构，其特征在于用于分离乙酸乙酯、甲醇和水共沸体系的装置主要包含以下部分：