[发明专利]一种液液萃取-非均相共沸精馏分离正丁酸和水的方法

说明书

本发明涉及一种液液萃取‑非均相共沸分离正丁酸和水的方法以及适用于该方法的工艺。该方法先采用液液萃取塔进行正丁酸和水的预分离，液液萃取塔上部的物料进入共沸精馏塔进行分离，在底部得到高纯度的正丁酸，液液萃取塔下部的物料进入另一共沸精馏塔进行分离，在精馏塔底部得到高纯度的水，混合溶剂从两共沸精馏塔顶部采出后循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，分离后正丁酸和水的纯度高等优点，所采用的混合溶剂分离效果好，混合溶剂几乎无损失，且易于回收。

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，具体是涉及一种液液萃取-非均相共沸精馏分离水与正丁酸混合物的方法，具体是利用丁酸异丙酯和乙酸异丙酯混合溶剂先采用液液萃取塔预分离然后在采用精馏塔进一步分离纯化正丁酸和水的方法。

【背景技术】

随着工业的快速发展，工业废水对水体的污染越来越广泛和严重，威胁着人类的健康和安全。因此，为了保护环境，工业废水的处理比城市污水的处理更重要。丁酸是一种重要的精细化工原料，主要用于制造丁酸纤维素和合成丁酸酯。丁酸的合成主要有三种化学方法:正丁醛氧化法、正丁醇氧化法和丙烯羰基化法。在这些化学过程中产生了大量的丁酸溶液。因此，从废液中回收丁酸有利于环境保护和经济效益。

正丁酸和水会形成共沸物，常压下，其共沸点为99.82℃，其中正丁酸的质量分数为14.63％、水质量分数为85.37％。由于混合物中存在共沸物，采用一般精馏难以有效的分离。

中国专利CN104771926A公开了一种从醋酸水溶液中回收醋酸的精馏装置及工艺方法，该方法提出一种精馏装置对醋酸水溶液进行处理，经该方法，提高了分离纯度。

中国专利CN106542990A公开了一种液液萃取结合萃取精馏分离醋酸水溶液的方法，该方法提高了分离纯度，降低了能耗。

目前有关分离正丁酸-水的专利报道很少，现有的分离醋酸-水混合物的分离技术存在资源浪费、分离效率底、能耗高等问题。分离正丁酸-水的工艺技术鲜有文献报道。

本发明采用液液萃取-非均相共沸精馏实现了正丁酸-水混合物中正丁酸和水的高纯度分离，使用丁酸异丙酯和乙酸异丙酯作为混合溶剂进行分离，实现分离后的正丁酸纯度高达99.9％以上，水的纯度高达99.99％以上；利用两种溶剂沸点低、不溶于水且与水形成最低共沸物的特性，使其能实现高纯度分离，降低分离成本，该方法能耗低且工艺简单。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水的方法。

本发明的另一个目的是提供一种处理流程简单、设备投资费用低、分离效果好的从正丁酸-水溶液中提纯正丁酸的工艺。

本发明的另一个目的是提供丁酸异丙酯和乙酸异丙酯混合溶剂在液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水中的用途。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明利用一种液液萃取-非均相共沸的方法分离正丁酸和水，包括如下步骤：

正丁酸和水的混合物从液液萃取塔的底部进入，丁酸异丙酯和乙酸异丙酯混合溶剂从萃取塔的顶部进入，经萃取分离，大部分水和少量丁酸异丙酯、乙酸异丙酯从萃取塔底部进入共沸精馏塔C2，高纯度水从C2塔底采出，萃取塔塔顶采出包含进料中全部的正丁酸和大量丁酸异丙酯和乙酸异丙酯混合溶剂以及少部分水的混合物，此混合物流入共沸精馏塔C1，C1塔底采出高纯度正丁酸，C1塔顶和C2塔顶采出的混合溶剂和水混合器M2混合后经冷凝器冷凝进入分相器，有机相作为混合溶剂实现循环利用，水相与萃取塔塔顶物流经混合器M1混合后进入C2塔。