[发明专利]一种三塔热集成变压精馏分离异丁醇、乙酸异丁酯、乙醇的方法

说明书

本发明涉及一种三塔热集成变压精馏分离异丁醇、乙酸异丁酯、乙醇的方法以及适用于该方法的装置。异丁醇‑乙酸异丁酯‑乙醇混合物首先进入高压塔(T1)，塔底采出高纯度的乙酸异丁酯，塔顶物流经换热后部分进入低压塔(T2)。在低压塔塔底得到高纯度的异丁醇，塔顶混合液经冷凝器冷凝后进入低压塔(T3)，塔顶采出高纯度的乙醇，塔底经换热器进入高压塔(T1)循环利用。采用高压塔(T1)的塔顶混合蒸汽作为低压塔(T2)的热源，实现了热集成，能耗显著降低，本发明节省了设备费用，具有能耗低、产品纯度高、回收率高的优点。

【技术领域】

本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种三塔热集成变压精馏分离异丁醇、乙酸异丁酯、乙醇的方法。

【背景技术】

异丁醇(Isobutyl alcohol)，分子式为C₄H₁₀O，无色透明液体，微有戊醇味，溶于约20倍的水，与乙醇和乙醚混溶。主要用作有机合成的原料，在农药上主要用于合成二嗪磷的中间体异丁腈，也可用于制造石油添加剂、抗氧剂、2,6-二叔丁基对甲酚、乙酸异丁酯(涂料溶剂)、增塑剂、合成橡胶、人造麝香、果子精油和合成药物等，还可用来提纯锶、钡和锂等盐类化学试剂以及用作高级溶剂。

乙酸异丁酯(Isobutyl acetate)又名醋酸异丁酯，是乙酸与异丁醇的酯化产物，分子式为C₆H₁₂O₂，常温下为无色透明液体，易燃，有成熟水果香味，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚，与醇、醚及烃类等多种有机溶剂互溶，主要用作硝基漆和过氯乙烯漆的稀释剂，硝化纤维和漆的溶剂，可以作为醋酸丁酯与甲基异丁基酮的替代溶剂，也用作香味剂组分，还可作为塑料印花浆的稀释剂、制药行业的萃取剂等。

乙醇(ethanol)，有机化合物，分子式C₂H₆O，俗称酒精，是最常见的一元醇。乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，具有特殊香味，并略带刺激。易燃，能与水以任意比互溶。能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等，医疗上也常用体积分数为70％～75％的乙醇作消毒剂等，在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。

异丁醇的沸点为107.9℃，乙酸异丁酯的沸点为118.0℃，两者沸点相差不大，并且异丁醇和乙酸异丁酯两者之间还存在共沸现象，共沸温度为107.4℃，共沸时轻组分异丁醇的质量分数为55wt％，给实际生产过程中的分离带来了困难。乙醇和乙酸异丁酯两者之间也存在共沸现象，共沸温度为70.6℃，乙醇作为工业中常用的溶剂，在化工生产中容易产生三者的混合物。含有少量乙醇的异丁醇和乙酸异丁酯的实际应用会受到限制，不仅会是对资源的浪费，还容易造成环境污染。所以需要采用特殊精馏的方法来分离异丁醇、乙酸异丁酯和乙醇，常用的特殊精馏方法有变压精馏、萃取精馏、共沸精馏和耦合精馏等方法。由于变压精馏分离效果好、热集成性强，且工艺简单、不引入其他溶剂而被广泛应用。

目前，市场上销售的乙酸异丁酯很多纯度在99％以下，含有少量杂质异丁醇和乙醇。因此，分离异丁醇、乙酸异丁酯和乙醇的混合物，对乙酸异丁酯进行纯化，从而得到高纯度的乙酸异丁酯，是本发明的目的。

文献(Meng X,Liu X,Gao J,et al.Liquid-Liquid Equilibrium of IsobutylAcetate+Isobutyl Alcohol+Imidazolium-Based Ionic Liquids at 298.15and 308.15K[J].Journal of ChemicalEngineering Data,2019.)涉及用咪唑类离子液体做萃取剂分离异丁醇和乙酸异丁酯工艺过程，该方法利用萃取精馏实现了分离异丁醇和乙酸异丁酯混合物，但是需要引入咪唑类离子液体做萃取剂。